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目的对木蝴蝶苷B固体和在不同溶液中的稳定性进行研究。方法采用HPLC-DAD对不同温度下的木蝴蝶苷B固体和不同条件下的木蝴蝶苷B溶液进行色谱分离,经过归一化纯度分析对其稳定性进行比较和分析,明确木蝴蝶苷B的稳定性影响因素;然后采用HPLC-MS对木蝴蝶苷B在不同溶剂中主要降解产物进行分析。结果①木蝴蝶苷B固体在40、80和105℃下稳定、且对光稳定;②木蝴蝶B在水中较为稳定,在体积分数50%、70%甲醇、体积分数50%、70%乙醇溶液中不稳定。③木蝴蝶苷B在体积分数50%甲醇、体积分数50%乙醇和水溶液中降解产物分别为7-甲氧基黄芩素、7-乙氧基黄芩素和黄芩素。结论本次实验表明,木蝴蝶苷B对热和光稳定,但在溶液状态下不够稳定,尤其在体积分数50%甲醇溶液和体积分数50%乙醇溶液中易发生降解,建议木蝴蝶苷B对照品溶液选择采用水作为溶剂,或者临用现配,并在配制后立即放入冰箱冷藏保存。 相似文献
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目的:建立25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的1H核磁共振定量法(1H qNMR)含量测定方法。方法:采用外标法,以鲁斯可皂苷元对照品为对照,分别以δ 5.42、3.45和3.79处的信号为25(R,S)-鲁斯可皂苷元、25R鲁斯可皂苷元和25S鲁斯可皂苷元的定量峰,以δ 6.63处的信号为内标富马酸的定量峰进行校准,对25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体进行定量研究。结果:25(R,S)-鲁斯可皂苷元的含量分别为97.88%(RSD=0.93%,n=5),与外标法(97.88%)、质量平衡法(97.98%),紫外分光光度法(98.40%)基本一致;25R-鲁斯可皂苷元含量为49.63%(RSD=1.5%,n=5)和25S-鲁斯可皂苷元含量为46.47%(RSD=1.5%,n=5),测定结果之和与25(R,S)-鲁斯可皂苷元总量基本一致。结论:1H qNMR方法简便易行,可用于25(R,S)-鲁斯可皂苷元及其光学异构体的含量测定,为光学异构体的含量测定提供了新的技术方法;同时开展了外标法核磁定量测定方法的研... 相似文献
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目的:通过建立牛黄清心丸(局方)中牛黄及代用品胆汁酸类成分的特征图谱,达到鉴别牛黄清心丸(局方)中牛黄种类的目的,进而更好地控制牛黄清心丸(局方)中牛黄的质量。方法:Waters SymmetryshieldTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.2%甲酸水溶液(含10 mmol·L-1醋酸铵)(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;采用负模式电喷雾离子化源(ESI-),以甘氨胆酸(m/z 464.3→m/z 402.4/74.1)、牛磺胆酸(m/z 514.3→m/z 124.1/80.0)、胆酸(m/z 407.4→m/z 343.3/289.1)、猪去氧胆酸(m/z 391.4→m/z 391.4)、鹅去氧胆酸(m/z 391.4→m/z 391.4)和去氧胆酸(m/z 391.4→m/z 343.3/327.2)为检测离子对进行分析,建立牛黄清心丸(局方)中牛黄中胆汁酸类成分的特征图谱,对牛黄清心丸(局方)中牛黄及代... 相似文献
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目的:建立HPLC法测定生脉注射液中聚山梨酯80含量,并与分光光度法测定结果进行比较.方法:采用TSKgeL G2000SWXL(300 mm×7.8 mm,5 μm)色谱柱;流动相为0.02 mol·L-1 乙酸铵-乙腈(90:10);流速为0.6 ml·min-1;柱温为30℃;ELSD检测条件:漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L·min-1.结果:聚山梨酯80在4.046~20.230 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.997 6),平均回收率为98.9%,RSD为2.7%(n=9).HPLC法与分光光度法测定结果的差异无统计学意义(P〉0.05).结论:HPLC法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于聚山梨酯80含量控制. 相似文献
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目的 探讨小金丹提取物(XJD)对巨噬细胞极化的调控作用及作用机制。方法 以脂多糖(LPS)、白细胞介素-4(IL-4)刺激RAW264.7细胞诱导M1型和M2型极化。采用细胞增殖活性检测(CCK-8)法检测10~80 mg·L-1对RAW264.7细胞增殖活性的影响;采用Griess法检测一氧化氮(NO)的释放;采用酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测细胞因子白细胞介素-6(IL-6)释放;采用实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)检测M1型和M2型巨噬细胞标志物的mRNA表达;采用流式细胞分析法检测CD206表达;蛋白免疫印迹法(Western blot)检测磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B(PI3K/Akt)信号通路关键蛋白的活化。结果 10~80 mg·L-1 XJD对0.5 mg·L-1 LPS和20 μg·L-1 IL-4诱导的RAW264.7细胞增殖未见明显影响。与空白组比较,LPS诱导组M1型巨噬细胞标志物表达升高,主要包括显著增加NO、IL-6释放(P<0.01),明显上调M1型基因白细胞介素-1β(IL-1β)、一氧化氮合酶(iNOS)、前列腺素氧化环化酶-2(COX-2)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)mRNA表达(P<0.01)。同LPS诱导组比较,20~80 mg·L-1 XJD能浓度依赖性显著抑制NO、IL-6的释放(P<0.01);10~80 mg·L-1 XJD能浓度依赖性下调M1型基因IL-1β、iNOS、COX-2和TNF-α mRNA表达(P<0.01)。与空白组比较,IL-4诱导组M2型巨噬细胞标志物表达升高,主要包括CD206+巨噬细胞比例显著升高(P<0.01),显著上调M2型基因精氨酸-1(Arg-1)、白细胞介素-10(IL-10)、白细胞介素-13(IL-13)和转化生长因子-β1(TGF-β1)mRNA表达(P<0.01)。同IL-4诱导组比较,10~80 mg·L-1 XJD能浓度依赖性显著降低CD206+ M2型巨噬细胞比例(P<0.01);显著下调Arg-1、IL-10、IL-13和TGF-β1 mRNA表达(P<0.01)。Western blot结果显示,与空白组比较,LPS和IL-4诱导组磷脂酰肌醇3-激酶p110(PI3K-p110)和磷酸化蛋白激酶B(p-Akt)表达均显著上调(P<0.01);同LPS或IL-4诱导组比较,XJD能明显降低PI3K p110蛋白表达和p-Akt水平(P<0.05,P<0.01)。结论 小金丹提取物能抑制LPS和IL-4诱导RAW264.7细胞的M1型极化和M2型极化,机制与降低PI3K/Akt通路的活化水平有关。 相似文献
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目的:通过开展牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的红外指纹图谱研究,建立牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的鉴别方法。方法:应用傅里叶变换红外光谱法(FTIR)进行测定,以450~4000 cm–1的透射率为指标,对牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的红外光谱进行分析,并采用ChamPattern软件对红外光谱数据进行聚类分析和主成分分析。结果:牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄在红外光谱中的信号存在差异。人工牛黄在1700~1500、1200~900、700~500 cm–1波数处的峰强度与天然牛黄和体外培育牛黄存在明显差异;天然牛黄在1550、1450、1250 cm–1波数处的峰强度明显弱于体外培育牛黄。聚类分析和主成分分析结果表明,牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的红外光谱数据可分别聚为一类。结论:红外光谱可用于牛黄、体外培育牛黄和人工牛黄的鉴别研究。 相似文献
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目的:回顾药品补充检验方法的实施,探讨其在中成药质量监管和质量标准提高中的作用和意义,并对补充检验方法的研究方向提出建议。方法:对2006年1月至2022年3月涉及中成药的补充检验方法进行梳理,通过细叙实施情况,分析其变化趋势与中成药质量情况的相关性。结果:我国已公布实施了120个涉及中成药的通用补充检验方法,主要包括涉及处方药味掺伪使假和增重、涉及非法添加化学物质、涉及染色以及未按批准生产工艺生产4个方面。通过对补充检验方法的公布实施时间进行统计,发现不同类型补充检验方法的颁布时间具有一定的规律性。结论:补充检验方法的实施有力打击了中成药掺伪使假违法行为,并助力中药质量标准的提升。建议开展多品种同一指标或多指标检查项通用补充检验方法的研究,药检部门可以根据在市场上发现的药材存在的问题,开展包含此药味的中成药相关检查方法的研究,对市场上相应品种的中成药主动开展筛查工作,进而申报补充检验方法,打击中成药中存在的掺伪使假行为。 相似文献
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