基于~1H-NMR的布洛芬缓释片和乳膏含量测定方法研究

目的:以基准物非那西汀为内标,建立布洛芬缓释片和布洛芬乳膏中布洛芬含量的核磁共振氢谱(1H-NMR)测定方法。方法:选定1H-NMR的脉冲程序zg 30,氢谱宽度6.009 k Hz,脉冲宽度11.95μs,延迟时间6.50μs,采样温度27℃,采样次数32次。结果:以布洛芬中δ2.46的峰为定量峰,非那西汀δ2.16的峰为内标峰,内标物非那西汀浓度为4.02 mg·m L-1,布洛芬质量浓度在1.0~8.0 mg·m L-1范围内具良好的线性关系Y=6.433X-0.181 3(r=0.999 6);缓释片和乳膏的平均加样回收率及其RSD分别为99.4%、0.88%(n=9)和100.2%、1.9%(n=9),测定布洛芬乳膏和布洛芬缓释片含量分别为95.1%、101.6%,与标示量相符。结论:该法经方法学验证可用于布洛芬制剂的含量测定。