苍耳子药材的HPLC特征图谱研究

摘 要 目的：建立苍耳子药材的HPLC特征图谱,为评价不同产地苍耳子的质量提供参考。方法: 采用Alltima C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速：0.8 ml·min^-1,检测波长：278 nm,柱温：25 ℃,对来自河南、吉林、安徽等地共47批苍耳子样品运用“中药指纹图谱相似度评价系统”进行分析。 结果:以绿原酸为参照峰,初步构建了由5个特征峰组成的苍耳子HPLC 特征图谱。结论:该方法简便、可靠,为苍耳子药材的质量控制提供了有效的评价方法。     

人免疫球蛋白中甘氨酸含量控制的研究

【】目的 人免疫球蛋白中甘氨酸含量的检测和控制方法。方法 本次临床研究使用特定设备对人免疫球蛋白中的甘氨酸含量进行了检测和有效控制,并在338mm波长条件下,通过外标法对甘氨酸水平进行了计算。结果 人免疫球蛋白中甘氨酸衍生化范围在0.05至0.15g/L之间,甘氨酸回收率在96%至101%之间,其直线相关系数为0.9996至1.0000,不同操作者检测结果对比无明显差异。结论 通过RF-HPLC方法对人免疫球蛋白中甘氨酸含量进行检测和控制,具有较高的准确性和稳定性,因而应用价值较高。     

泛素-蛋白酶体通路

泛素-蛋白酶体通路介导的细胞蛋白降解是一个复杂、缜密的调控过程,同时在细胞周期、基因转录及表达、抗原提呈和炎症演进等方面发挥调控作用,尤其是通过降解细胞各通路的抑制因子或/和激活因子发挥上调或下调作用; 而且泛素-蛋白酶体通路的异常与诸多疾病如恶性肿瘤、神经变性疾病、遗传性疾病、炎症、心肌病的致病机制有关。对于细胞应用该通路降解靶蛋白机制的阐明,将有助于研发这些疾患的治疗方法。     

参桂鹿茸丸质量标准的拟定与提高

目的:建立参桂鹿茸丸质量标准。方法:采用显微特征法对杜仲、茯苓、酸枣仁、红花、香附、黄芩、砂仁等进行鉴别;采用薄层色谱法鉴别地黄;用HPLC法测定芍药苷的含量,色谱柱为Hypersil C18(BDS)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(11∶89),流速为0.9 ml.min-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果:显微特征明显;薄层色谱斑点清晰;芍药苷在0.049～9.712μg范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为97.73%,RSD=2.2%(n=9)。结论:本法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

省级食品药品检验研究机构建立分子生物学实验室的思考

目的 将分子生物学理论和技术应用于食品药品检验研究工作,提升中国食品药品检验系统的检验检测能力和行业服务水平.方法 对分子生物学实验室建立的意义、职能及发展进行了阐述.结果 随着分子生物学理论和技术在食品药品检验研究中的深入运用,分子生物学将成为食品药品质量控制的有效技术手段之一.结论 设置分子生物学实验室可产生技术支撑更有力、监管队伍更专业、食品药品更安全的社会效应.     

妇科千金微丸质量标准研究

目的妇科千金微丸的质量标准研究。方法采用薄层色谱法鉴别当归、穿心莲、党参,用HPLC法测定穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的含量。ODS柱(250×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(55∶45);检测波长:224nm、250nm;流速:0.8m l.m in-1;柱温:30℃。结果能准确对当归、穿心莲、党参进行定性鉴别;穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯分别在0.0411~0.6172μg与0.0519~0.7785μg呈良好线性关系。结论本方法快速、简便、准确、重现性好。     

元胡止痛片UPLC特征图谱的研究

目的建立元胡止痛片UPLC特征图谱测定方法,为元胡止痛片的质量控制提供依据。方法采用Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱;柱温40℃;检测波长270 nm;流动相为乙腈-0.3mol·L^-1的醋酸铵水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,进样量3μL。结果 UPLC特征图谱中主要成分得到有效分离,分析时间较常规液相色谱缩短了1/2～1/3。得到21个共有峰,各批次柴黄片特征图谱与对照图谱相似度均〉0.86,可用于元胡止痛片的定性鉴别。结论首次建立了元胡止痛片UPLC特征图谱的分析方法,此法简单、准确、重复性良好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱中的应用

作为一种新的现代技术分析手段,超高效液相色谱-质谱（ultra performance liquid chromatography-mass spectrome-try,UPLC-MS）联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势,展现出强大的定性、定量分析能力,从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。中药是世界医药宝库中的瑰宝之一,尽管中药的现代化取得了一定的进展,但与中药走出国门的迫切要求尚有差距。中药指纹图谱技术是目前公认的中药质量控制的有效方式之一,而中药质量控制现代化又是中药现代化、迈出国门的关键之一[1]。本文综述了近几年使用超高效液相色谱-质谱联用技术在中药指纹图谱领域所取得的进展,以期为中药指纹图谱的深入研究提供线索和参考。     

高效液相色谱法测定复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方石淋通中夏佛塔苷的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（25：75）,流速1.0 mL min-1,检测波长为272nm,柱温30℃。结果夏佛塔苷进样量在0.165 12～4.128μg（r=1,n=7）与峰面积线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为100.6%,RSD=1.8%。结论本法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量测定。     

乙醇相对密度测定不确定度的评定

目的建立乙醇相对密度测定的不确定度评定方法。方法依据JJFl059-1999《测量不确定度评定与表示》,按照中国药典2010年版二部相对密度检查法,通过建立数学模型、分析不确定度来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度等步骤,对测定过程中不确定度的引入进行了系统分析。结果当取置信概率P为95%时,乙醇相对密度值可表示为0.807 9±0.000 3。结论该方法简单、易行,适用于同类型实验的不确定度的评定。