朱砂药材及饮片质量现状及分析研究北大核心CSCD

目的:了解和评价全国范围内的朱砂药材及饮片的质量状况。方法:以从全国范围抽取的68个批次的朱砂药材及饮片为考察对象,依据其现行质量标准进行检验,并开展质量分析和评价,开展探索性研究以解决针对新发现的质量问题。结果:按现行标准检验,10批药材的合格率为30.0%,58批饮片的合格率仅为46.6%,主要不合格项目为性状、鉴别、含量测定与808猩红染色;探索性研究基本可以解决人工合成朱砂与朱砂的区分问题。结论:朱砂药材及饮片存在较为严重的质量问题,且现行质量标准存在一定不足。     

高效液相色谱法测定复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方石淋通中夏佛塔苷的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（25：75）,流速1.0 mL min-1,检测波长为272nm,柱温30℃。结果夏佛塔苷进样量在0.165 12～4.128μg（r=1,n=7）与峰面积线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为100.6%,RSD=1.8%。结论本法灵敏度高,操作简便,准确可靠,可用于复方石淋通胶囊中夏佛塔苷的含量测定。     

忍冬和灰毡毛忍冬的色谱鉴别方法研究

目的建立区分忍冬和灰毡毛忍冬的色谱学方法。方法应用薄层色谱方法和HPLC鉴别方法,以AgilentTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱流速0.8mL.min-1;检测波长254nm,对忍冬和灰毡毛忍冬的色谱行为进行研究。结果 2种鉴别方法均能有效鉴别忍冬及灰毡毛忍冬,两者的对照特征图谱在共有峰及相似度方面均存在较大差异。结论为避免金银花和山银花的混用提供了简便可靠的鉴别依据。     

狗脊饮片不同炮制品中原儿茶酸的含量测定

目的通过对狗脊饮片不同炮制品中原儿茶酸的含量测定,探讨狗脊饮片不同炮制品的内在质量。方法采用HPLC,色谱柱:Hypersil ODS C18(4.6 mm×100 mm,5μm);流动相为1%冰醋酸溶液-乙腈(95∶5),检测波长:260nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min。结果狗脊片、烫狗脊片、蒸狗脊片中原儿茶酸的含量分别为0.028%、0.040%、0.051%,3组间比较,P<0.05,差异有统计学意义。结论蒸狗脊片中原儿茶酸含量最高。     

灯盏细辛注射液质量分析

灯盏细辛注射液为2009年国家药品评价性抽验品种之一,于1993年首获云南省卫生厅批准,先后经历由地方标准上升至部颁标准,再升至药典标准。本文通过对89批次59个批号的灯盏细辛注射液的质量进行评价,结果表明该品种的生产工艺较稳定,总体质量较好。同时本文建议需进一步研究灯盏细辛标准提取物及指纹图谱;重点关注患者长期使用灯盏细辛注射液前后的体内血铅水平;加强过敏试验和降压物质的控制,以提高本品临床使用的安全性;进一步研究本品酚酸类成分的含量测定方法,排除野黄芩苷等黄酮类成分的干扰,建立一种准确、可行的方法对某几种主要的咖啡酰奎宁酸或该大类成分进行定量分析。     

调经片质量标准的研究

目的：建立调经片的质量标准。方法：以阿魏酸、延胡索乙素、甘草次酸为对照,采用薄层色谱法对该产品进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。结果：鉴别项下阴性对照无干扰,重现性好;芍药苷线性关系良好Y=3768．6409X 70171．67975,r=0．9999,平均加样回收率为97．45％。结论：方法简便可行,重复性好,分离度好,可用于调经止痛片质量控制。     

HPLC法测定舒心宁片中丹酚酸B的含量

目的：建立舒心宁片中丹酚酸B的含量测定方法。方法色谱柱为 Agilent XDB－C18（250mm ×4．6 mm ×5μm）;甲醇－乙腈－甲酸－水（30∶10∶0．2∶59）为流动相;流速为1．0mL? min －1;检测波长为286nm。结果丹酚酸B 在0．27636μg～4．1454μg（r2＝0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率为99．71％,RSD为1．9％。结论该方法简便、快速、准确,专属性强,重现性好,适用于舒心宁片中丹酚酸B的含量测定。     

陈香露白露片质量标准修订研究

目的 建立陈香露白露片(甘草、碱式硝酸铋、陈皮、碳酸镁、氧化镁、大黄等)的质量标准.方法 采用化学反应鉴别处方中的铋盐和镁盐;采用TLC分别对处方中的陈皮、大黄等进行定性鉴别;采用HPLC法测定甘草酸铵和橙皮苷的含量.结果 在TLC图谱中可检出陈皮、大黄等药材的特征斑点;甘草酸铵对照品在42.24～2 112ng与峰面积线性关系良好,r=1,精密度试验RSD=0.4％(n=5),平均回收率为101.3％(RSD=2.5％,n=9);橙皮苷对照品在61.44～1843.2 ng与峰面积线性关系良好,r=1,精密度试验RSD=0.1％(n=5),平均回收率为100.7％(RSD=1.1％,n=9).结论 所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量.