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目的 合成3个重要的药物中间体。方法 以乳酸乙酯、卤代烷为起始原料,通过烷基化、格氏化、还原、胺解、成盐5步反应得到目标化合物。结果与结论 合成目标化合物2-甲氧基-3-戊胺盐酸盐(1)、2-乙氧基-3-戊胺盐酸盐(2)和2-乙氧基-N-甲基-3-戊胺盐酸盐(3),收率分别为18.1%、18.8%、14.3%。目标化合物的结构经MS和1H-NMR谱确证。 相似文献
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目的:合成新型二氢吡啶类钙拮抗药普拉地平。方法:以双乙烯酮、肉桂醇为原料,通过酯化得到乙酰乙酸肉桂醇酯(3),3与3-硝基苯甲醛缩舍得到3-(3-硝基苯基)之一氧代-3_-戊烯酸肉桂醇酯(2),再与3-氨基-2-丁烯酸甲酯环化得到普拉地平(1)。结果:反应总收率为66.8%。目标化合物的结构经IR、MS和^1H—NMR确证。结论:该工艺路线简单,反应试剂和原料价廉易得,操作方便,适合于工业化生产。 相似文献
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摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,8 μm);载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0~0.999 0,平均回收率为95.4%~98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。 相似文献
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