医疗机构高值耗材准入管理中卫生技术评估指标量表的探索

目的 探讨高值医用耗材综合评估指标量表,为国内影响医疗机构高值耗材的准入管理因素研究提供有效的客观评价工具.方法 通过文献研究总结国外高值耗材准入管理经验,对初始卫生技术评估清单进行定义,评估清单经过两次问卷调查,采用信、效度分析,确定评估指标以及相对应的权重.结果 因子分析提炼出两个维度;评价指标量表总体Cronba...     

灵芝孢子油指纹图谱研究及其混淆品鉴别

目的 建立灵芝孢子油HPLC指纹图谱并鉴别其油类混淆品。方法 采用ACCHROM Unitary-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-异丙醇(51：49)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,蒸发光散射检测器的HPLC方法。结果 建立了灵芝孢子油脂肪酸酯类成分HPLC指纹图谱,确定了8个共有峰,分别为三亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、三油酸甘油酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯。灵芝孢子油混淆品的图谱与灵芝孢子油指纹图谱有明显区别。结论 建立的灵芝孢子油脂肪酸酯类成分指纹图谱能很好地区别灵芝孢子油和其混淆品。     

不同生产企业普乐安制剂HPLC指纹图谱比较

目的 建立普乐安制剂的高效液相色谱指纹图谱,比较不同生产企业产品的质量,建立评价普乐安制剂质量优劣的色谱指纹图谱分析方法 . 方法 采用高效液相色谱(HPLC)法测定27批普乐安样品. 色谱柱:Agilent Eclipse C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm); 流动相:B相为乙腈,A相为质量分数0.4 %的磷酸水溶液,在0~45 min ,B相从质量分数0%线性改变至质量分数45%; 流速:1.0 mL.min^-1 ; 检测波长:270和360 nm; 柱温:30 ℃; 进样量:10 μL. 结果 确定了普乐安制剂中的20个共有峰. 10家普乐安片生产企业和2家普乐安胶囊生产企业共27批代表性样品相似度测定结果 为0.976~1.000. 结论 所建立的普乐安制剂的高效液相色谱指纹图谱重复性好,专属性强,可用于普乐安制剂质量评价,为制剂的质量控制提供更完善的科学依据.     

RP-HPLC法同时测定冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B

目的建立冠脉宁片中葛根素和丹酚酸B两种成分定量测定方法,并对12家企业的25批样品进行含有量比较。方法采用高效液相法在同一色谱条件,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长为286 nm;柱温为40℃;体积流量为1.0 mL/min,对冠脉宁片中两种成分同时进行测定。结果葛根素、丹酚酸B分别在0.048～1.919μg(r=1.000 0),0.045～1.801μg(r=1.000 0)线性关系良好。两者的平均回收率分别为99.8%(RSD为1.5%),108.8%(RSD为1.1%)。结论所建立的方法简便,专属,重复性好,可用于冠脉宁片的质量控制。     

开胸顺气胶囊质量标准研究

目的 建立开胸顺气胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法对开胸顺气胶囊中的橙皮苷进行定性鉴别,HPLC测定开胸顺气胶囊中氢溴酸槟榔碱的含量。结果 定性鉴别结果斑点清晰圆整,分离度好,阴性无干扰,易于鉴别;氢溴酸槟榔碱在81.55~1 957.2 μg内线性关系良好(r=1.000),平均回收率为100.6%,RSD为0.88%(n=9)。结论 本法可靠、准确、专属性强,可为开胸顺气胶囊的质量控制提供参考。     

不同采收期童子益母草中生物碱含量比较

目的比较不同采收期童子益母草中水苏碱和益母草碱的含量,为确定童子益母草的种植和采收时间提供依据。方法采用高效液相色谱法测定童子益母草中水苏碱和益母草碱含量,并考察不同产地、不同采收期童子益母草中两种生物碱的含量。结果两种不同种植基地童子益母草中水苏碱和益母草碱的含量随种植时间延长呈上升趋势,约5个月达平衡,而后有所下降。结论该方法分离度好,稳定,适合作为童子益母草的质量控制方法,可为童子益母草种植和采收提供依据。     

毛细管区带电泳法测定益肾壮骨颗粒淫羊藿苷与柚皮苷含量

目的建立测定益肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷含量的毛细管区带电泳法。方法采用石英毛细管（50 cm×50 μm,50 cm）,以10 mmol•L－1硼砂（pH 7.3）为背景电解质,运行电压25 kV,流体静压进样10 s（高度10 cm）,紫外检测波长220 nm。结果淫羊藿苷在6.75～337.50 mg•L－1范围内线性关系良好（r＝0.998 7）,平均回收率93.5%（RSD＝1.9%）;柚皮苷在3.66～183.00 mg•L－1范围内线性关系良好（r＝0.997 7）,平均回收率为96.2%（RSD＝2.3%）。结论该方法简便、快速、污染小,适用于益肾壮骨颗粒中淫羊藿苷及柚皮苷的含量测定。     

HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中甘油三酯的含量

目的 采用HPLC-ELSD法研究灵芝孢子油中甘油酯组成。方法 采用ACCHROM Unitary- C₁₈色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈－异丙醇(51:49),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果 甘油三亚油酸酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、1,2-二油酸-3-硬脂酸甘油酯的线性范围分别为0.02870～0.8610 μg、0.1468～4.404 μg、0.05075～1.523 μg、0.2796～8.388 μg、0.2421～7.263 μg、0.6132～18.40 μg、0.3416～10.25 μg、0.06915～2.075 μg(r₂ = 0.9993,0.9988,0.9994,0.9993,0.9989,0.9989,0.9990,0.9995),加样回收率分别为103.3%,99.4%,103.3%,97.9%,100.7%,105.1%,96.4%和106.2%,RSD分别为4.9%,5.4%,3.8%,5.0%,5.7%,4.0%,4.6%和3.3%。灵芝孢子油中8个甘油酯中相对含量较高的依次是1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油酯、甘油三油酸酯、1,2-二油酸-3-亚油酸甘油酯、1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯、1,2-二亚油酸-3-油酸甘油酯,约占8个成分总量的90%。结论 该方法简便、专属性、重复性良好,可为灵芝孢子油的品质鉴定及油脂掺伪鉴别提供理论依据。     

颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑快速筛查

目的建立专属的颠茄流浸膏和颠茄浸膏特征图谱检测方法,筛查不同企业生产的颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑情况。方法采用Welch XB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇 0.05%磷酸梯度洗脱;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL•min－1;检测波长344 nm。结果检测不同企业生产的颠茄流浸膏和颠茄浸膏,发现约84%的产品使用了颠茄草投料,部分产品除检出硫酸阿托品峰外未检出任何其他色谱峰,部分产品检出色谱峰但与颠茄草特征成分不符。结论所建立的颠茄草特征成分高效液相色谱检测方法能有效识别产品是否为颠茄草投料,专属性强,可快速有效的筛查颠茄流浸膏和颠茄浸膏非法勾兑品。     

灵芝孢子粉质量标准提高研究

目的 建立灵芝孢子粉的HPLC特征图谱及三油酸甘油酯的含量测定方法。方法 采用ACCHROM Unitary-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-异丙醇(51∶49),流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测器为蒸发光散射检测器。结果 建立了灵芝孢子粉HPLC特征图谱,确定了10个共有峰,指认了其中8个共有峰的成分分别为三亚油酸甘油酯、二亚油酸油酸甘油酯、二亚油酸棕榈酸甘油酯、二油酸亚油酸甘油酯、棕榈酸油酸亚油酸甘油酯、三油酸甘油酯、二油酸棕榈酸甘油酯和二油酸硬脂酸甘油酯。三油酸甘油酯进样量在0.613 2~18.40 μg(r=0.998 9)内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为104.1%(RSD=1.8%)。结论 特征图谱结合三油酸甘油酯的含量测定,能更好地控制灵芝孢子粉的质量。