气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机残留量的方法.方法采用气相色谱法,FID检测器,毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.53 mm,0.5μm),程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液.结果四种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷的检测限分别为3.32,4.15,3.19,3.05μg·mL-1,精密度RSD均小于2.5%.平均回收率为98%～104%.结论经方法学验证,本检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于枸橼酸莫沙必利原料药中有机溶剂残留量的检测.     

GC法测定利鲁唑含量

目的建立GC法测定利鲁唑原料的含量的方法。方法采用气相色谱内标法。色谱柱为DB-1弹性毛细管柱,FID检测器;汽化室温度为260℃,检测器温度为260℃;柱温为230℃,载气为高纯氮气,流速为5.0mL·min-1,尾吹30mL·min-1,分流比5∶1,以咖啡因为内标物。结果利鲁唑在10～110μg.mL-1（r=0.9998）范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.1%（RSD=0.36%）。结论本方法简便,快速,准确,可靠,可用于利鲁唑的含量测定。     

HPLC法测定酒石酸托特罗定中左旋异构体杂质

目的建立高效液相色谱法测定酒石酸托特罗定中左旋异构体的方法。方法用CHIRAL-AGP手性柱(150mm×4.6mm),以50mmol.L-1磷酸二氢钾(用氢氧化钠试液调节pH值至6.5)-四氢呋喃(100∶2.9)为流动相,流速为0.8ml.min-1,检测波长为283nm。结果托特罗定的光学对映异构体在所建立的色谱条件下有较好的分离,并测定了酒石酸托特罗定原料中左旋异构体的含量。结论此方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于酒石酸托特罗定原料的质量控制。