HPLC法测定盐酸苯海拉明糖浆的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定盐酸苯海拉明糖浆含量的方法.方法：色谱柱：Kromasil CN（250 mm×4.6 mm,5 μm ）;流动相：1%三乙胺溶液（用冰醋酸调节pH至6.5）-乙腈 （50：50）;检测波长：258 nm;流速：1.0 ml·min-1;柱温：30℃.结果：盐酸苯海拉明在25.32～2025.60 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.39%,RSD为0.47%（n=9）.结论：该方法准确可靠,专属性强,重复性好,可用于控制制剂的质量.     

离子色谱法测定浓维磷糖浆中甘油磷酸根及磷酸根的含量

摘 要 目的：建立抑制电导离子色谱法同时测定浓维磷糖浆中有效成分甘油磷酸根及磷酸根的含量。方法: 采用AG19 HC（50 mm×4 mm）保护住和IonPac AS18 HC（250 mm×4 mm）阴离子分析柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测。结果:在该色谱条件下,甘油磷酸根峰与磷酸根峰均能有效分离,线性范围分别为1.054～84.35 μg·ml-1（r=0.999 4）及0.316 8～25.35 μg·ml-1（r=0.999 8）;平均回收率分别为99.35%（RSD=1.16%,n=9）和98.96%（RSD=2.61%,n=9）。结论:本法简便,准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

高效液相色谱法测定他达拉非片的有关物质

目的 采用高效液相色谱法测定他达拉非片的有关物质.方法 采用C8柱,以0.01％三氟乙酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,流速为1.0mL·min-1,梯度洗脱;检测波长285nm.结果 在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,杂质G与他达拉非的线性范围分别为0.016～1.614μg·mL-1(r=0.9994)及0.008～0.815μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为101.23％及102.65％.结论 本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量.     

HPLC法测定安乃近注射液中苯甲醇的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法测定安乃近注射液中苯甲醇的含量。方法: 采用Xtimate C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠6.0 g,加水1 000 ml,加三乙胺1 ml,用氢氧化钠溶液调pH至7.0） 甲醇（75∶〖KG-*2〗25）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温：30℃,进样量：5 μl。结果:苯甲醇检测线性范围为76.88～269.08 μg·ml^-1（r=0.998 5）,平均回收率为98.77%（RSD=0.77%,n=9）。结论:该方法准确、重复性好,可用于安乃近注射液中苯甲醇含量的测定。     

高效液相色谱法测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的含量

目的建立测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的方法。方法色谱柱：Kromasil C18（5μm,4.6mm×250 mm）;柱温：35℃;流动相：0.6%磷酸溶液（用50%氢氧化钠溶液调节pH值至7.10±0.05）-乙腈（83：17）;检测波长：230 nm;流速：1.0 mL min-1,进样量：10μL。结果盐酸雷尼替丁在0.010 85～0.54241 mg mL-1线性良好（r^2=0.999 7）,最小检出量为1.182 63 ng,平均回收率为99.8%（n=6）,RSD为1.0%。结论建立的方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁含量的测定。     

气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量

目的 建立气相色谱法测定樟酚酊中樟脑及苯酚的含量方法。方法 采用PEG-20M毛细管柱（30 m×0.32mm,0.25μm）,载气为氮气,流速3.0 mg· mL^- 1 ,柱温125℃,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;内标物为水杨酸甲酯。结果 樟脑、苯酚和内标能达到良好分离;樟脑、苯酚质量浓度线性范围分别为0.081 14～2.434 2 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 7）及0.036 82～1.104 6 mg· mL^- 1 （r^2=0.999 9）,平均回收率分别为99.9%（RSD=0.1%）及100.1%（RSD=0.5%）。结论 本法简便、快速、准确、专属性好,可用于樟酚酊的质量控制。     

气相色谱法测定α-酮苯丙氨酸钙中有机溶剂残留量

摘 要 目的： 建立毛细管气相色谱法测定α-酮苯丙氨酸钙中有机溶剂残留量。方法: 采用DB-624（30 m×0.32 mm ,0.25 μm) 毛细管柱,程序升温。柱温为40℃,保持1 min,以10℃·min^-1升温至180℃,保持2 min。载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃, 分流比为10∶1,采用直接进样方式。外标法测定甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃的量。结果: 4 种溶剂均有良好的分离度,在所考察的浓度范围内与峰面积均具有良好的线性（r为0.997 2～0.999 5）;平均回收率为95.47%～100.26%（RSD≤4.7%,ｎ＝9）。结论: 该方法快速、简便、准确,灵敏度好,可以用于测定酮苯丙氨酸钙中的有机溶剂残留量。     

液质联用法测定二甲双胍片中N-亚硝基二甲胺的不确定度评定

目的:评定UPLC-MS-MS测定二甲双胍片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的不确定度.方法:依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定通过建立数学模型,分析不确定度来源,并对各个不确定度分量进行评估、计算,由此计算扩展不确定...     

RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿莫地喹片的含量及其有关物质。方法：采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水溶解并稀释至2000mL,加高氯酸2．0mL,用磷酸调pH值至2．5±0．5）（22：78）为流动相;流量为1．0mL·min-1;检测波长224nm。结果：在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸阿莫地喹在5．044-201．798μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．51％（n=9）,RSD为0．49％。结论：本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

国家药品抽检品种左羟丙哌嗪胶囊二氧化钛含量测定及评价

目的 对2022年国家药品抽检品种左羟丙哌嗪胶囊样品空心胶囊中的二氧化钛含量进行检测、分析和评估，以期为国家药品监管提供参考，确保公众用药安全。方法 采用微波消解法进行样品前处理，以电感耦合等离子体质法(ICP-MS)对3个厂家55批左羟丙哌嗪胶囊样品空心胶囊中二氧化钛的含量进行测定。结果 二氧化钛在0～500 ng·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数为0.9999,最低检出浓度为0.004%,精密度试验显示RSD为1.8%,平均回收率为101.1%～106.3%。55批样品空心胶囊中二氧化钛含量均在0.76%～2.40%范围内。空心胶囊二氧化钛含量均符合《药剂学》中提到空心胶囊可添加2%～3%二氧化钛作为遮光剂的规定，但质量尚存在差异。结论 左羟丙哌嗪胶囊品种空心胶囊中二氧化钛的含量均符合规定，国家监管有效，监管部门应继续加强监管，生产厂家应优化空心胶囊生产工艺，使空心胶囊二氧化钛含量得到控制，为其今后在药品领域更为合理的应用提供科学参考和理论依据。