RP-HPLC法测定不同产地首乌藤中大黄素

目的:建立首乌藤中大黄素的反相高效液相色谱法含量测定方法,并对不同产地和采收时间的17个样品进行了定量分析.方法:Agilent zorbax SB-C18 column(250 mm×4.6 mm,5 μm)甲醇-水-磷酸(780:220:1)为流动相,检测波长286 nm.结果:大黄素在4.2～124.8 μg·ml-1范围内呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率103.3%,RSD为2.2%.结论:方法灵敏快速,准确可靠,可用于首鸟藤的质量控制.     

HPLC法和UV法测定盐酸西替利嗪片含量的比较研究

目的:建立HPLC法测定盐酸西替利嗪片含量,与法定UV法相比较。方法:色谱柱Agilent C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm),流动相:0．1 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值至3．7)-乙腈(60:40),流速1．0 ml·min-1,检测波长230 nm。结果:盐酸西替利嗪的线性范围为10．75-215μg·ml-1,平均回收率100．1％(RSD=0．4％,n=6)。结论:UV法片剂中辅料干扰测定,而HPLC法简便,准确,辅粒不干扰测定。     

RP-HPLC法测定盐酸左氧氟沙星片的含量

目的 建立盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星含量测定的RP-HPLC法.方法 色谱柱Agilent XDB-C18柱;流动相为醋酸盐缓冲夜（pH值为3.0）-乙腈（45：55）,流速1.0 ml/min,检测波长295 nm.结果 盐酸左氧氟沙星在5.00～250.00 μg/ml范围内线性关系良好,r=1.000.平均回收率为99.91％,RSD为0.3％（n=6）.结论 本方法简便,准确,其他组分不干扰测定,可以用于盐酸左氧氟沙星片中盐酸左氧氟沙星的定量分析.     

脉络通颗粒的质量标准研究

目的:研究脉络通颗粒(槐米,丹参,葛根,树脂残留物等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法对槐米、丹参进行定性鉴别;采用顶空气相色谱法对大孔吸附树脂残留物进行残留量检查,色谱柱为HP-INNOWax固定相的弹性石英毛细管柱,载气为高纯氮气,检测器为FID;采用HPLC法对葛根素进行定量分析,色谱柱为Agilent XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(25:75),检测波长为250 nm,流速1.0 mL·min-1.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;顶空气相色谱法精密度的RSD小于2%;葛根素在0.086 56～0.519 36μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.76%,RSD=1.89%(n=6).结论:方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.     

RP-HPLC法测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮成分的含量

目的　建立同时测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮含量的反相高效液相色谱法 ,用于金钱草质量标准的研究。方法　ODS柱 ,甲醇-水-磷酸 (500∶500∶1)的反相高效液相色谱系统。结果　槲皮素和山奈素分别在3.195×10^-3～0.15975μg ,3.252×10^-3～0.1626μg范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9999,平均回收率分别为97.58%和102.7% ,RSD分别为1.16%和1.01%。结论　本方法简便可靠,准确,分离度好,可用于金钱草的质量控制。     

RP-HPLC法测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮成分的含量

目的　建立同时测定金钱草中槲皮素和山奈素两种黄酮含量的反相高效液相色谱法 ,用于金钱草质量标准的研究。方法　ODS柱 ,甲醇 水 磷酸 (5 0 0∶5 0 0∶1)的反相高效液相色谱系统。结果　槲皮素和山奈素分别在 3 .195× 10 -3 ～ 0 .15 975μg ,3. 2 5 2× 10 3 ～ 0 . 16 2 6 μg范围内呈良好线性关系 ,相关系数分别为 0 . 9999和 0 . 9999,平均回收率分别为 97. 5 8%和 10 2. 7% ,RSD分别为 1. 16 %和 1 .0 1%。结论　本方法简便可靠 ,准确 ,分离度好 ,可用于金钱草的质量控制。     

荜铃胃痛颗粒的质量标准研究

目的研究荜铃胃痛颗粒(延胡索,大黄,黄连等)的质量标准.方法采用薄层色谱法对延胡索、大黄、黄连、吴茱萸、荜澄茄进行定性鉴别;采用RP-HPLC法对盐酸小檗碱进行定量分析.色谱柱为C18柱(ODS.250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.0)(2575).检测波长为347nm,流速1.0 ml/min.结果薄层斑点清晰,阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在0.04132～0.619 8μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.93%,RSD=0.60%(n=6).结论方法简便可行,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.     

注射用泮托拉唑钠过滤除菌前配制液的微生物限度检查方法学验证

目的：建立注射用泮托拉唑钠过滤除菌前配制液的微生物限度检查方法。方法：采用薄膜过滤法进行预试验;根据预试验结果对样品以100、300ml0．9％无菌氯化钠溶液冲洗后再进行验证试验。结果：预试验中各菌回收率大于70％,但白色念珠茵生长受抑;在样品经300ml0．9％无菌氯化钠溶液冲洗后进行的验证试验中,所有茵的回收率均大于70％,且未见生长受抑情况。结论：确定样品微生物限度检查方法为细菌检查时样品直接过滤不冲洗;霉菌及酵母菌检查时样品过滤后需用0．9％无菌氯化钠溶液300ml冲洗。建立的方法有效可行,可用于该品种配制液的微生物限度检查。     

HPLC—ELSD法测定银杏叶片萜类内酯中主峰前延因素的考察

目的：建立有效的方法改善银杏叶片萜类内酯主峰峰形。方法：以主峰拖尾因子为评价指标，运用2005年版中国药典收载的银杏叶片萜类内酯含量测定的HPLC—ELSD方法，考察主峰前延的可能因素，包括色谱柱填料、进样体积、住前混合时间、蒸发光散射检测器型号、漂移管温度、柱温等。结果：进样体积、佳前混合时间是使主峰前延的主要影响因素，其他因素影响不大。结论：采用的措施能消除主峰前延的现象．     

RP-HPLC法测定百乐眠胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量

目的建立RP-HPLC法测定百乐眠胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量。方法采用lichrospher C18色谱柱,流动相为甲醇：0.1%磷酸水溶液（82∶18）,流速为：1.0mL·min^-1,检测波长：254nm,柱温35℃。结果大黄素在0.0392～0.2741μg,r=0.9999,大黄素甲醚在0.0506～0.3544μg线性关系良好,r=0.9999。平均回收率大黄素为100.54%（RSD=2.18%）、大黄素甲醚为102.63%（RSD=1.63%）。结论本方法操作可靠、准确,适用于百乐眠胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量测定。