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高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药中的玉米赤酶烯酮和α-玉米赤霉烯醇 总被引：1，自引：0，他引：1
目的:建立同时测定中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱-串联质谱法,对市售中药材及其制品中的ZON和α-ZOL进行检测。方法:样品经甲醇-水溶液(80∶20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18分析色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸-水/0.1%(v/v)甲酸-乙腈为流动相,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,多反应监测模式,以染料木素为内标进行定量。结果:在0.1 ng.m l-1~500 ng.m l-1范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数分别为0.9981和0.9988。通过添加回收试验,两种毒素的定量限(S/N=10)均为0.12μg.kg-1,ZON三个添加水平的回收率为74.4%~96.5%,相对标准偏差为1.7%~5.0%;α-ZOL三个添加水平的回收率为89.3%~98.3%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。结论:该方法简单快速、灵敏度和选择性高,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测。 相似文献
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免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定动物类药材中黄曲霉毒素 总被引：6，自引：0，他引：6
目的建立动物类药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)法。方法样品经甲醇-水(80∶20)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后光化学衍生、高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G2,G1,B2,B1的检出限分别为0.15,0.25,0.1,0.2μg/kg,回收率为78.8%～106.7%,RSD均低于7.1%。结论所用方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物类药材中黄曲霉毒素检测的需要。 相似文献
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目的探讨足细胞标记蛋白(Podocalyxin)在乳腺导管内癌(DCIS)及浸润性导管癌(IDC)中的表达差异及与临床病理学特征及预后的关系。方法随机抽取62例DCIS样本(低/中级别DCIS 33例,高级别29例),129例IDC样本,采用免疫组织化学SP法检测两种样本中Podocalyxin的表达。结果在DCIS和IDC中Podocalyxin阳性率分别为35.48%(22/62)和51.94%(67/129),两者差异有统计学意义(P<0.05)。DCIS中,低/中级别DCIS的Podocalyxin阳性率明显低于高级别(P<0.05)。IDC中Podocalyxin阳性表达在肿瘤分级、p TNM肿瘤分期和淋巴结转移中差异有统计学意义(P<0.05)。Kaplan-Meier单因素生存分析显示IDC中Podocalyxin阳性表达等多个因素和IDC患者无瘤生存期的影响具有统计学意义。Cox多因素分析表明Podocalyxin阳性和淋巴结转移是影响预后的独立危险因素。结论 Podocalyxin在IDC中表达明显高于DCIS,提示其在乳腺癌的发展及浸润机制中可能发挥重要作用;在IDC中podocalyxin阳性表达与较差的预后密切相关。 相似文献
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Lin28是一种高度保守的RNA结合蛋白,在let-7的转录调节过程中起重要的负性调控作用,可以抑制let-7的
加工合成。Lin28促进胚胎干细胞的快速增长,参与干细胞的增殖,在肿瘤干细胞的形成中发挥重要作用。Lin28在多
种肿瘤组织或肿瘤细胞系中高表达,可以促进肿瘤细胞的增殖和肿瘤的进展,与患者预后不良有关。另外Lin28能够
促进组织修复。 相似文献
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高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定中药中玉米赤酶烯酮和α-玉米赤霉烯醇 总被引：1，自引：0，他引：1
目的:建立同时测定不同中药中真菌毒素玉米赤酶烯酮(ZON)和α-玉米赤霉烯醇(α-ZOL)的高效液相色谱法,并采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对阳性结果进行确证。方法:样品经甲醇-水溶液(80:20,v/v)提取,免疫亲和柱净化,C18分析色谱柱分离,以水-乙腈(50:50,v/v)为流动相,检测波长236nm,测定结果采用HPLC-ESI-MS/MS进行确证。结果:在0.02-2.50μg/mL范围内,ZON和α-ZOL的线性相关系数均为0.9998。通过添加回收试验,ZON 3个添加水平的回收率为83.8%-98.1%,相对标准偏差为0.9%-7.3%;α-ZOL 3个添加水平的回收率为88.4%-95.5%,相对标准偏差为1.9%-6.2%。ZON和α-ZOL的定量限(S/N=10)分别为18μg/kg和15μg/kg。结论:该方法简便,准确,适用于中药中微量真菌毒素ZON和α-ZOL的检测。 相似文献
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