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制备L-α-二氯乙酰氨基-β-羟基-对-硝基苯丙酮的收率較制备相应的乙酰氨基化合物为佳,和Kollonitsch氏等所报告的不同,我們發現这个化合物易于在含有吡啶的乙醇或異丙醇溶液中混旋化,而溶解度較小的混旋化合物即自溶液析出,收率很好(母液循环使用时,接近理論量)。观察到,在醋酸溶液中,只有在有醋酸鈉存在时才有混旋化作用发生,这点进一步支持了,混旋化通过質子轉位而进行的理論,DL-α-二氯乙酰氨基-β-羟基-对-硝基苯丙酮的Meerwein-Ponndorf氏还原,当加有少量異丙醇钠时,所得合霉素收率可达53—55%理论。 相似文献
2.
研究了应用酒石酸来分拆DL-threo-1-对-硝基苯-2-氨基-1,3-丙-二醇为旋光体的基本数据。首先制备了D-和L-threo-1-对硝基苯-2-氨基-1,3-丙二醇,它們底酸性酒石酸盐和正酒石酸鹽,测定了物理常數(表1)。D-和L-threo-1-对-硝基苯-2-氨基-1,3-丙二醇的混合熔点曲線提示了混旋化合物的存在(圖1)。事实上,DL-化合物和其各別旋光体在水中的溶解度也不同(圖2). 酸性酒石酸盐和正酒石酸鹽在甲醇中,以及前者在水中的溶解度曲線,均經分別测定(圖3—5)。据此,我們建議了通过酸性酒石酸鹽,以甲醇或水为溶剂来提取的,旋光体分拆方法。 相似文献
3.
研究了应用酒石酸来分拆DL-threo-1-对-硝基苯-2-氨基-1,3-丙-二醇为旋光体的基本数据。首先制备了D-和L-threo-1-对硝基苯-2-氨基-1,3-丙二醇,它們底酸性酒石酸盐和正酒石酸鹽,测定了物理常數(表1)。D-和L-threo-1-对-硝基苯-2-氨基-1,3-丙二醇的混合熔点曲線提示了混旋化合物的存在(圖1)。事实上,DL-化合物和其各別旋光体在水中的溶解度也不同(圖2). 酸性酒石酸盐和正酒石酸鹽在甲醇中,以及前者在水中的溶解度曲線,均經分別测定(圖3—5)。据此,我們建議了通过酸性酒石酸鹽,以甲醇或水为溶剂来提取的,旋光体分拆方法。 相似文献
4.
制备L-α-二氯乙酰氨基-β-羟基-对-硝基苯丙酮的收率較制备相应的乙酰氨基化合物为佳,和Kollonitsch氏等所报告的不同,我們發現这个化合物易于在含有吡啶的乙醇或異丙醇溶液中混旋化,而溶解度較小的混旋化合物即自溶液析出,收率很好(母液循环使用时,接近理論量)。观察到,在醋酸溶液中,只有在有醋酸鈉存在时才有混旋化作用发生,这点进一步支持了,混旋化通过質子轉位而进行的理論,DL-α-二氯乙酰氨基-β-羟基-对-硝基苯丙酮的Meerwein-Ponndorf氏还原,当加有少量異丙醇钠时,所得合霉素收率可达53—55%理论。 相似文献
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