银桂抗炎合剂质量标准研究

目的 建立银桂抗炎合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的丹参、紫花地丁进行定性鉴别,采用HPLC对主要有效成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果 丹参、紫花地丁的薄层色谱法鉴别专属性强,阴性无干扰;含量测定结果显示,盐酸小檗碱浓度在7.80~78.00 μg·mL^-1（r=0.999 3）内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.09%（n=6）,RSD=1.09%。结论 本方法简便、专属性强,重复性好,可用于银桂抗炎合剂的质量控制。     

奥美沙坦酯中4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮和4,5-二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮的HPLC法测定

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定奥美沙坦酯中氯代烷基结构类潜在基因毒性杂质（4-氯甲基-5-甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（杂质1）和4,5二氯甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮（杂质2））。方法：采用色谱柱为Kromasil Eternity 5-PhenylHexyl 柱 250×4.6 mm;检测波长：215 nm,流动相A：乙腈：2.04 g?L-1磷酸二氢钾溶液（用1.73 g/L磷酸溶液调节pH值至3.4）（20：80）;流动相B：2.04 g?L-1磷酸二氢钾溶液（用1.73 g?L-1磷酸溶液调节pH值至3.4）：乙腈（20：80）,进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温40 ℃,进样量10 μL。结果：杂质1和杂质2与主峰分离良好,在浓度为0.1066~0.7104 μg·mL-1和0.1235~0.6174 μg·mL-1范围内杂质1和杂质2的线性关系良好（相关系数分别为1.0000和0.9971）;杂质1和杂质2的平均回收率分别为98.09%和114.85%,RSD（n=9）分别为7%和7%。结论：经方法学验证,本法准确性好、灵敏度高,适用于奥美沙坦酯中的杂质1和杂质2的定量控制。