中成药国家药品标准剂量单位计量形式的探索研究(一)

中成药服用剂量（饮片量）对患者的临床疗效至关重要,本研究着眼于剂量问题,通过系列品种标准比对分析,拟将国家标准中常用的制剂单位计量形式改为剂量单位计量形式,旨在弱化与药效无关的参数,真实地明示服用剂量,使中成药质量控制的表述更加直观、易溯源,且管理更加科学合理,并可解决目前中成药同品种标准和规格过多和中药涨料等的问题。本文对目前中成药国家标准的剂量相关内容的现状和存在问题进行了分析,提出剂量单位改革的总体思路,并拟在后续文章中以多个实例进行解析。     

RP- HPLC-DAD法在复方黄柏液涂剂质量控制方面的研究

目的：针对复方黄柏液涂剂现行标准存在的缺陷,提高和完善其质量控制方法。方法：采用RP-HPLC-DAD法建立复方黄柏液涂剂中连翘、黄柏、金银花、蒲公英统一的液相色谱条件,通过与对照药材和对照品的谱图比较,,进行色谱峰的来源归属及连翘苷和盐酸小檗碱的含量测定。结果：复方黄柏液涂剂中存在与连翘、黄柏、金银花、蒲公英的对照药材以及连翘苷和盐酸小檗碱对照品相对应的色谱峰,可以实现上述药材的定性鉴别及上述对照品的含量测定。结论：该方法简便、准确,是复方黄柏液涂剂质量评价的一种合理、有效的技术手段。     

HPLC法同时测定淡竹叶中绿原酸和牡荆素的含量

目的:建立同时测定淡竹叶中绿原酸和牡荆素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:绿原酸和牡荆素检测进样量线性范围分别为0.041 0~1.228 8(r=0.999 8)、0.264 0~7.920 0μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为97.6%~102.3%(RSD=1.85%,n=9)、97.6%~101.3%(RSD=1.19%,n=9)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于淡竹叶中绿原酸和牡荆素含量的同时测定。     

复方西羚解毒胶囊中角类药材的质谱法定性鉴别

目的:建立复方西羚解毒胶囊中角类药材的质谱定性检测方法,为提高相关药品的质量控制水平提供参考.方法:采用色谱柱ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流速0.3 mL·min-1,梯度洗脱,电喷雾正离子模式,多反应监测,选择m/z(三电荷)697.66→1021.48、697....     

依诺肝素钠注射液分子量与分子量分布比较研究

目的 比较不同方法测定依诺肝素钠注射液分子量与分子量分布的差异,同时考察了各企业产品与原研制剂的一致性,为统一质量标准提供参考.方法 分别采用各企业注册标准的检验方法及原研制剂注册标准的方法测定了6家国产仿制制剂及原研制剂的分子量与分子量分布.结果 国内各仿制制剂采用原研制剂方法测得的重均分子量普遍高于法定检验结果,分...     

基于蛋白质组学技术的羚羊角的研究与分析

目的:基于蛋白质组学技术对羚羊角进行研究,为合理使用羚羊角提供参考。方法:将酶解后的羚羊角角壳和骨塞样品,通过Nano-LC-Orbitrap液质联用仪进行多肽分离及质谱数据采集,结合UniPortKB收录的Capra Hircus蛋白质组数据库,采用PEAKS Studio软件进行数据处理。结果:发现两者主要功能蛋白质及多肽无论在数量上还是种类方面既有某些相似性也具有明显的差异性。结论:骨塞及角壳一起磨成羚羊角粉使用具有一定的合理性,但必须将角壳和骨塞的用量比例控制在合理范围内,以确保羚羊角临床用药的安全性和有效性。     

HPLC法测定复方胃蛋白酶颗粒中维生素B1的含量及含量均匀度

目的: 建立HPLC法测定复方胃蛋白酶颗粒中维生素B1的含量及含量均匀度。方法: 色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（4.6 ×150 mm, 5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.02mol·L-1庚烷磺酸钠溶液（含1% 三乙胺）（用磷酸调节pH值为3.7）（10：10：80）,检测波长为260nm,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果: 维生素B1进样量在25.4～634.1ng范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.1%,RSD为1.12%（n=9）。维生素B1含量测定结果为：83.4%;含量均匀度测定结果为：各厂家A+2.2S均大于15.0。结论: 方法快速准确,灵敏度高,重现性好,结果可靠,为复方胃蛋白酶颗粒的质量控制提供依据。     

HPLC-PAD法同时测定复方黄柏液涂剂中9种成分的含量

目的:建立同时测定复方黄柏液涂剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸C、盐酸小檗碱和连翘苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃;PAD检测器。结果:9种成分含量测定的线性关系良好,线性范围和相关系数分别为12.37~185.55(r=0.999 9)、38.80~582.06(r=1.000 0)、15.90~238.50(r=0.999 9)、1.52~22.86(r=0.999 8)、48.26~723.87(r=1.000 0)、5.90~88.56(r=0.999 3)、6.58~98.64(r=1.000 0)、9.79~119.58(r=0.999 9)、16.91~253.71μg·m L-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.63%、102.57%、101.31%、97.95%、102.59%、98.41%、97.59%、98.77%、101.31%;方法的精密度良好,RSD均小于2.0%(n=6)。结论:该方法准确,可靠,可用于复方黄柏液涂剂的质量控制。     

质谱法测定羚羊感冒片中羚羊角肽的含量

摘要：目的:建立羚羊感冒片中羚羊角肽的含量测定方法,以提高本品的质量控制水平。方法:采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）,以0.1%甲酸-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 ml·min-1,电喷雾离子化正离子模式,多反应监测;选择m/z 697.66→1 021.48为定量离子对。结果:羚羊角肽在0.023～2.357μg·ml-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8）;平均回收率为90.60%,RSD为2.6%（n=6）。结论:建立的含量测定方法可靠、准确,不同羚羊感冒片的内在质量差异明显。