HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定马来酸罗格列酮口腔喷雾剂的含量及有关物质

目的建立马来酸罗格列酮口腔喷雾剂含量测定及有关物质的HPLC方法。方法采用Kromasil-100 5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.01mol.L-1 NH4Ac溶液(冰醋酸调pH至6.0)(50∶50);检测波长为247nm;流速为1.0mL.min-1;柱温为35℃;进样量20μL。结果马来酸罗格列酮在2.0～20.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为0.5%,检测限为40ng.mL-1。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于马来酸罗格列酮含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定石杉碱甲滴眼液中石杉碱甲

目的建立石杉碱甲滴眼液的定量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,磷酸盐缓冲液-乙腈(86∶14);检测波长310 nm;体积流量1.0 mL/min;进样量20μL。结果石杉碱甲在质量浓度为5.0～100.0μg/mL范围内呈良好的线性关系。回归方程为:A=37 902.366 60C+2 985.169 43,r=0.999 9。平均回收率为99.38%(RSD为0.38%,n=9)。结论本方法操作简便,准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素搽剂的含量

目的建立鬼臼毒素搽剂的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,流动相:甲醇:水=63:37;检测波长:292 nm;流速:1.0 mL min-1;进样量:20μL。结果鬼臼毒素在浓度为10.0~100.0μg mL-1范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=12.737X-6.580 4,r=0.999 9。平均回收率为101.07%(RSD为1.45%,n=9)。结论本方法操作简便,准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。