LC-MS／MS法测定全血中他克莫司浓度的方法学研究

目的：建立测定人全血中他克莫司液相色谱-串联质谱联用（LC-MS／MS）方法,并与微粒子免疫分析（MEIA）方法测定的结果进行了比较。方法：运用LC-MS／MS方法,血样经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干流动相复溶进样。色谱柱：Zorbax Extend—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-20mmol·L^-1醋酸胺溶液（80：15：5）;流速：0．4ml·min^-1。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应检测方式测定样品的浓度。检测离子对分别为m／z821．7→m／z 768．4和m／z 821．7→m／z 786．5。结果：他克莫司在0．5～128ng·ml^-1浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好（r=0．9991,／2=5）,最低定量限为0．5ng·ml^-1,平均回收率为99．0％,日内精密度、日间精密度的RSD分别为3．38％和4．16％。MEIA分析采用标准IMX测定方法。两种方法比较,其标准差小于3．0,表明相关性好。结论：本方法具有良好的灵敏度、准确度、精确度及专属性,可用于他克莫司血药浓度监测和人体药药动力学研究。     

RP-HPLC测定八味沉香丸中没食子酸的含量

目的:建立八味沉香丸中没食子酸的含量以控制产品质量.方法:采用反相高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-4%磷酸溶液(5:95),检测波长为272nm,流速0.8mL·min-1.结果:没食子酸对照品在0.4-2.0μg浓度内线性关系良好,r=0.9993.平均加样回收率98.45%,RSD为1.14%(n=6).结论:该方法准确可靠、简便,可用于八味沉香丸的质量控制.     

阳泉市蜚蠊种类及侵害情况调查

为掌握阳泉市蜚蠊侵害和分布情况,为有效防制提供依据,2 0 0 2年11月份在阳泉市城、矿、开发3区选择5种场所进行了蜚蠊种类及侵害情况调查。1　调查方法　在城、矿、开发3区选择居民住宅、饭店、宾馆旅店、办公楼、医院病房5种生态环境,采用药激法(用0 .3 %二氯苯醚菊酯喷洒蜚蠊隐匿处,观察10min并记录)结合观察询问法(询问对象为常住居民) ,分别记录蜚蠊种类、数量。2　结果与讨论　共调查房间3 16间(住宅2 0 4间、饭店3 4间、宾馆旅店3 0间、办公室3 4间、医院病房14间) ,捕获蜚蠊2 75只,平均密度为0 .87只/间,均为德国小蠊。询问法调查阳…     

基于质量综合评价指数的药材品质快速评价

目的首次提出质量综合评价指数(Fq)的概念,并以当归Angelicae sinensis药材为例,通过多项检测指标的整合分析,建立一种药材品质综合评价与等级划分的方法。方法采用《中国药典》2020年版方法对当归药材中总灰分(x1)、酸不溶性灰分(x2)、水分(x3)、浸出物(x4)、挥发油(x5)和阿魏酸(x6)6项指标进行测定。利用近红外光谱技术(NIRS)构建上述检测指标与光谱之间的拟合模型,并开展多批次样品的系统检测建立数据库。通过定义Fq为各项指标的含量(xi)与其多批次均值(xi)偏离度(Ki)的加合,并基于其对药材品质的贡献引入权重分配系数(Wi),通过正交优化确立综合评价公式。结果所建立的上述6项指标的近红外预测模型效果良好,并应用其完成了对200份当归样本的测定,建立了数据样本库。各检测指标经偏离度计算及权重分配优化,最终确定当归药材的综合评价指数公式。经统计所收集当归样品的Fq值呈高斯分布,按照正态分布概率将样品平均分为5个等级区域,其不合格样品与优质样本可以得到明显区分,等级评价效果较好。结论该方法基于现行的《中国药典》监管体系实现了对当归药材品质的快速综合评价与等级区分,为中药材的科学监管研究提供了新的解决方案。     

RP-HPLC法测定五味金色丸中没食子酸的含量

目的建立五味金色丸中没食子酸的含量测定方法,以控制产品质量。方法采用反相高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-4%磷酸溶液（5：95）,检测波长为272nm,流速为0.8mL·min-1。结果没食子酸在0.4~2.0μg范围内线性关系良好,r=0.9993。平均加样回收率为98.45%,RSD为1.14%（n=6）。结论该方法准确可靠、简便,可用于五味金色丸的质量控制。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中福多司坦含量

目的建立快速测定人血浆中福多司坦药物浓度洗脱的高效液相色谱-荧光检测法。方法采用高效液相色谱反相柱,流动相：20 mmol/L醋酸钠溶液（含0.6%四氢呋喃,pH7.2）-乙腈（81.5∶18.5）,荧光检测,激发波长：338 nm;发射波长：450 nm。样品与邻苯二甲醛经2-巯基乙醇衍生反应,三氯乙酸沉淀蛋白,离心,上清液进样测定。结果福多司坦血浆浓度定量限和检测限分别为0.20、0.05μg/ml,在0.25~80μg/ml范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9995）,RSD为3.5%,平均回收率为96.2%（n=5）。样品贮存稳定性研究表明,冻融（-18℃）下贮存稳定性较室温稳定性高。结论本方法简便、准确,精密度良好,可用于临床福多司坦血浆样品含量的测定。