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我院于1974年4月收治肾上腺髓质嗜铬细胞增生一例,经中西两法治疗,并追访观察,效果满意,特报告如下。患者,男,24岁,阵发性头痛,头晕,进行性加重11年。患者自13岁发现高血压,常呈阵发性轻度头晕,每持续60分钟,不治 相似文献
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目的调查日照口岸媒介生物本底情况,为开展媒介生物控制工作提供科学依据。方法鼠类调查采用夹夜法;蝇类采用蝇笼诱捕法:蚊类采用紫外线灯诱捕法;蜚蠊采用粘蟑纸粘捕法。结果捕获鼠类102只,隶属2目2科4种,褐家鼠为优势种群,年平均鼠密度为1.01%。鼠体平均染蚤率为23.53%,蚤指数0.24;捕蝇13291只,隶属5科29种,格氏丽蝇、丝光绿蝇为优势种群,蝇类平均密度为92.3只/笼;捕蚊465只,隶属1科3属8种,淡色库蚊为优势种群:捕蜚蠊279只,均为德国小蠊,阳性侵害率平均为9.72%。结论鼠密度呈降低的趋势,说明近几年的防制措施得力,鼠体染蚤率较高,应引起高度重视。 相似文献
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目的 建立唑来膦酸原料药中杂质A、B、C、D的HPLC测定方法。方法 采用Titank Phenyl-Hexyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)对杂质A、B、C、D进行定量分析,以8 mg·mL-1的1-辛烷磺酸钠和0.037 mg·mL-1的EDTA-二钠为缓冲液,缓冲液-乙腈(4∶96)为流动相,进行等度洗脱,体积流量为0.8 mL·min-1,检测波长为215 mm,柱温为20℃,进样量为10 μL。结果 空白溶液不干扰对各杂质的检测;各杂质在相应浓度范围内线性关系良好,R2均不小于0.990;各杂质的检测限分别为192.6、545.5、126.0、150.0 ng·mL-1,定量限分别为629、1 515、315、500 ng·mL-1;各杂质的平均回收率分别为95.4%、82.4%、92.0%、95.9%,RSD分别为2.8%、2.7%、2.9%、2.4%;3批样品有关物质的测定结果显示,各杂质的质量分数均低于0.3%。结论 方法学验证结果显示,建立的HPLC法适用于唑来膦酸原料药中杂质A、B、C、D的检测。 相似文献
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目的 建立同时测定注射用唑来膦酸中杂质B、C、D的HPLC法。方法 采用Titank Phenyl-Hexyl色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以8 mg·mL-1的1-辛烷磺酸钠和0.037 mg·mL-1的EDTA-二钠为缓冲液,乙腈-缓冲液(4∶96)为流动相,体积流量0.8 mL·min-1,柱温20℃,检测波长为215 nm,进样量为10 μL。结果 在该色谱条件下,杂质B、C、D之间的色谱峰分离度良好;各杂质的检测限和定量限分别为126.0~454.5 ng·mL-1、315.0~1515.0 ng·mL-1;各杂质在相应浓度范围内线性关系良好,R2在0.999 3~1.000 0;平均回收率在93.1%~102.5%,RSD均小于10.0%;且3批注射用唑来膦酸样品检测结果显示,杂质B、C、D的质量分数均低于0.5%。结论 该方法简便、灵敏、专属性好,适用于注射用唑来膦酸中有关物质的测定。 相似文献
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患儿男,3个月,因发现右足部内侧有一沟来诊.查体:患儿足部内侧有一环沟,触之,哭闹,皮肤无异常改变.X线:右足内侧中部软组织见一环形透亮区,未累及周围骨质结构(图1).X线诊断:产前肢体环沟. 相似文献
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目的 建立气相色谱(GC)法测定异环磷酰胺原料药中3种有关物质(起始物料3-氨基丙醇、杂质D和杂质F)。方法 采用HP-55% Phenyl Methyl Siloxane色谱柱(30 m×320 μm,0.25 μm);采用程序升温的方式,起始柱温50℃,保持2 min后以每分钟5℃的速率升温至180℃,再以每分钟20℃的速率升温至260℃;进样口温度为380℃;检测器温度为380℃;分流比5∶1。结果 起始物料峰、杂质D、杂质F与周围峰分离度分别为2.6、3.0、1.6;异环磷酰胺起始物料3-氨基丙醇在39.80~199.0 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 1),杂质D在39.48~197.4 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 1),杂质F在2.000~20.000 μg·mL-1线性关系良好(r=0.999 9); 3-氨基丙醇和杂质D的检测限分别为9.95、9.87 μg·mL-1,杂质F因色谱柱柱效降低且进样量过大未能进行检测限测定;3-氨基丙醇、杂质D、杂质F的定量限分别为19.90、19.74、2.000 μg·mL-1;起始物料、杂质D和杂质F回收率均在90.09%~115.90%,回收率RSD分别为4.8%、7.2%、2.3%。结论 该方法的专属性、精密度、线性关系良好,准确可靠,符合异环磷酰胺中3种有关物质的检测要求。 相似文献
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目的 采用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)法同时测定异环磷酰胺原料药中主成分及2种有关物质。方法 采用ACQUITY UPLC® HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以甲醇(A)-5 mmol·L-1碳酸氢铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,对异环磷酰胺原料药中的异环磷酰胺、杂质G、杂质E进行分离,体积流量为0.3 mL·min-1,进样量为10 μL,柱温为30℃,质子离子源ESI,正离子模式下以多反应监测方式(MRM)进行定量分析。结果 异环磷酰胺、杂质E、杂质G的线性范围分别1.00~50.00、1.00~50.00、0.01~0.5 ng·mL-1,线性关系良好,r均大于0.999 4;且该方法的仪器精密度、重复性良好,异环磷酰胺的回收率为98.1%~101.7%、RSD为0.40%~1.73%,杂质E的回收率为96.1%~111.1%、RSD为0.67%~2.34%,杂质G的回收率为93.7%~108.3%、RSD为2.2%~7.6%,符合标准。原料药中的异环磷酰胺质量分数为97.1~98.5%,杂质E均未检出,杂质G在1501批次检出量最高,为0.009 25%,杂质E和G未超千分之一限度。结论 建立的UPLC-MS/MS法灵敏度较高、重复性好,为异环磷酰胺原料药的质量控制提供了一种可行的分析方法,适用于该产品的质量控制。 相似文献