微波消解-原子荧光光谱法测定骨折挫伤胶囊中砷的含量

目的建立聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品的体系,研究并确定原子荧光光谱法测定骨折挫伤胶囊中砷的含量的方法。方法采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定骨折挫伤胶囊中砷的限量。结果线性范围为0～16μg·L^-1;相关系数r为0．9994;方法的检出限为0．2879μg·L^-1;平均回收率为95．32％,RSD为3．61％。结论采用本法检测骨折挫伤胶囊中砷的含量,方法灵敏、准确、可靠。     

北青龙衣细胞毒活性部位中的萘酚苷

目的研究北青龙衣细胞毒活性部位中的化学成分。方法利用MTT法测定北青龙衣醇提取物经大孔树脂柱色谱得到的4个组分对胃癌细胞BGC803的细胞毒作用,对其中活性最强的30%乙醇洗脱部位经硅胶柱色谱和反相硅胶柱色谱进行化学成分的分离。结果得到4个萘酚苷类化合物并经核磁共振谱确定了它们的结构,分别为1,4,5-三羟基萘-1,4-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（1）,1,4,5-三羟基萘-1,5-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（2）,1,4,8-三羟基萘-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（3）,1,4,8-三羟基萘-1-O-β-D-[6＇-O-（3＇＇,4＇＇,5＇＇-三羟基苯甲酰）]吡喃葡萄糖苷（4）。结论北青龙衣细胞毒活性部位中含有萘酚苷类化合物,可能在其抗肿瘤活性中起重要作用。     

HPLC法测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量

目的:建立测定莪术油微乳液中莪术醇及吉马酮含量的HPLC方法。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱:ODS色谱柱;流动相:甲醇-水(80:20);流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温;进样量:20μL;检测波长分别为:205nm(莪术醇)和245 nm(吉马酮);室温测定,莪术醇和吉马酮的保留时间分别为13.6和14.7分钟。结果:莪术醇和吉马醇的的线性范围分别为1.016～16.256mg.L-1和0.468～29.928mg.L-1;最低检测限分别为0.30μg/ml和0.021μg/ml,日内和日间变异系数小于10%,精密度大于90%。结论:该方法灵敏、快速、准确,操作简便、线性范围宽,可适用于测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定碳酸氢钠中铝的限度

目的:建立碳酸氢钠中铝的限度的测定方法.方法:采用石墨炉原子吸收分光光度法检测碳酸氢钠中铝的限度.结果:方法的检出限为26pg.结论:采用本法检测碳酸氢钠中铝的限度,方法灵敏、准确、可靠.     

北青龙衣细胞毒活性部位中的萘酚苷

目的 研究北青龙衣细胞毒活性部位中的化学成分。方法 利用MTT法测定北青龙衣醇提取物经大孔树脂柱色谱得到的4个组分对胃癌细胞BGC803的细胞毒作用,对其中活性最强的30%乙醇洗脱部位经硅胶柱色谱和反相硅胶柱色谱进行化学成分的分离。结果 得到4个萘酚苷类化合物并经核磁共振谱确定了它们的结构,分别为1,4,5-三羟基萘-1,4-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1),1,4,5-三羟基萘-1,5-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2), 1,4,8-三羟基萘-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3),1,4,8-三羟基萘-1-O-β-D-[6′-O-(3″,4″,5″-三羟基苯甲酰)] 吡喃葡萄糖苷(4)。结论 北青龙衣细胞毒活性部位中含有萘酚苷类化合物,可能在其抗肿瘤活性中起重要作用。     

GC法测定满山红油中杜鹃酮的含量

目的:采用高效气相色谱法测定满山红油中杜鹃酮的含量。方法:以正十九烷为内标,FID检测器,色谱柱为苯基甲基硅酮(OV-17),柱温145℃,进样口温度180℃。结果:杜鹃酮在0.2~2.0μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为98.10%(n=9),RSD=1.3%。结论:本法简便、准确、专属性强、重现性好,可作为满山红油中杜鹃酮的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定卵磷脂片中的磷脂酰乙醇胺和蛋黄磷脂酰胆碱

建立了HPLC-ELSD法测定卵磷脂(1)片中的磷脂酰乙醇胺(2)和蛋黄磷脂酰胆碱(3)。采用CAPCELL PAK C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇、水、冰乙酸和三乙胺(体积比85∶15∶0.45∶0.05)为流动相A,以正己烷、异丙醇和流动相A(体积比20∶48∶32)为流动相B,梯度洗脱。结果显示,2、3分别在2～50和20～400μg/mL内线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为102.9%和106.6%,RSD分别为2.6%和1.4%。含量测定结果显示,6批1片中,2和3的含量分别为每片1.5～5.0和40.0～65.0 mg。建立的方法具有良好的专属性、准确性,可用于1片中2和3的测定。     

HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香苷的含量。方法:以甲醇-水(1∶6)为流动相,以Diamonsil C18柱(5μm 4.6mm×150mm)为固定相,检测波长为265nm。结果:紫丁香苷在0.2024~1.6192μg范围内呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.2%(n=5),RSD=0.6%。结论:本法操作简便准确,可作为刺五加注射液中紫丁香苷的质量控制方法。     

HPLC法测定骨折挫伤胶囊中血竭素的含量

目的：采用高效液相色谱法测定骨折挫伤胶囊中血竭素的含量。方法：以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠(50∶50)为流动相,以润博Kromasil C_(18)柱(5μm 4.6×250mm)为固定相,柱温40℃,检测波长为440nm。结果：血竭素在0.0248～0.124μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.4%(n=5),RSD=0.9%。结论：本法操作简便准确,可作为骨折挫伤胶囊中血竭素的质量控制方法。