反相高效液相色谱-荧光检测法测定粉针剂中帕米膦酸二钠含量及有关物质

目的：建立帕米膦酸二钠粉针剂中含量及有关物质的检测方法。方法：采用反相高效液相色谱-荧光检测法，色谱柱为迪马Diamond C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0.4％EDTA的氢氧化钠溶液（21：79），检测波长为395nm（激发波长）和480nm（发射波长），流速为1mL／min。结果：帕米膦酸二钠浓度线性范围为0．6μg／mL--16．0μg/mL，日内及日间精密度均小于3．7％，检出灵敏度（S／N=3）小于3．0ng，平均回收率为101．0％，有关物质β-丙氨酸检出限量小于0．02％。结论：本法简单、灵敏、快速,可用于帕米膦酸二钠粉针剂中含量及有关物质的测定。     

4-[[1-[(4-氟苯基)甲基]-1H-2-苯并咪唑基]氨基]-1-哌啶甲酸乙酯的合成

以邻苯二胺为起始原料，经过缩合、氯代、烷基化和取代反应来合成4-[[1-[（4-氟苯基）甲基]-1H-2-苯并咪唑基]氨基]-1-哌啶甲酸乙酯。该合成方法操作简单，总收率达到30．7％。