中国南海海绵Luffariella sp.的次生代谢产物研究

目的 研究中国南海海绵Luffariella sp.的次生代谢产物及生物活性。方法 利用硅胶柱色谱、C-18反相柱色谱,半制备HPLC等方法对海绵提取物进行分离纯化,通过核磁共振、质谱、紫外、红外等波谱学技术,并结合文献理化数据,确定化合物的结构。对分离得到的化合物进行了NF-κB抑制活性评价实验。结果 分离鉴定了6个含α、β-不饱和γ–内酯环的二倍半萜类化合物,结构确定为Hippolide H (1)、Hippolide F (2)、Hippolide G (3)、Hippolide E (4)、6Z-neomanoalide (5)、6E-neomanoalide (6)。在NF-κB抑制活性评价实验中,化合物1、4、6 具有较好的NF-κB抑制活性。结论 南海海绵Luffariella sp.可代谢具有NF-κB抑制活性的二倍半萜类化合物。     

HPLC法测定卡左双多巴缓释片中的有关物质

建立了HPLC法测定卡左双多巴(左旋多巴-卡比多巴)缓释片中的有关物质。采用Waters X-Bridge C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以pH1.8的磷酸盐缓冲液为流动相A、pH 1.8的磷酸盐缓冲液和甲醇(体积比250∶750)为流动相B,梯度洗脱。流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果显示,主峰及各杂质峰均能良好分离,卡比多巴、左旋多巴和7个有关物质的线性关系良好,7个有关物质的平均回收率(n=9)分别为98.97%、100.79%、102.69%、98.13%、102.34%、95.97%、100.80%。强制性降解试验结果显示,该方法可指示各条件下的降解产物。相较于美国药典收录的有关物质检测方法,该方法专属性高、简便耐用,可用于卡左双多巴缓释片的生产控制及稳定性样品测定。