GC-MS法测定塑料药用滴眼剂瓶中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量及迁移风险分析

目的:建立气相色谱-质谱(GC-MS)法测定塑料药用滴眼剂瓶中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量及其在药品中迁移,并对迁移的塑化剂进行风险评估。方法:样品经正己烷提取,采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱程序升温分离,以电子轰击离子源(EI),离子监测(SIM)模式进行检测。结果:17种PAEs在0.05～1μg·mL^-1范围内线性关系良好,提取试验和迁移试验平均回收率为72.11%～116.65%,相对平均偏差(RSD)1.23%～6.14%。提取试验20批塑料药用滴眼剂瓶中检出邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),其中DEHP检出率最高92.31%,其次是DBP为75.00%,迁移试验3批药品中均检出PAEs,分别为DBP、DEHP,对迁移试验检出的DBP、DEHP进行暴露限度评估,结果显示,DBP、DEHP对药品质量的影响可忽略不计,人体健康风险较低。结论:该方法准确、快速,适用于塑料药用滴眼剂瓶中PAEs检测及风险评估。     

基于红外光谱技术结合化学计量学快速鉴别药用复合膜组合材料

目的 通过红外光谱技术结合化学计量学对药用复合膜的组合材料经行定性鉴别,分析判断各自的特征吸收峰。方法 利用傅里叶变换红外光谱仪采集不同厂家多个批次复合膜样品的红外光谱图,原始光谱进过预处理后,采用系统聚类分析(HCA)、相似度分析以及正交偏最小二乘判别分析法(OPLS-DA)对红外光谱数据进行分析。结果 根据得到的红外光谱数据,将样品分为聚乙烯(PE)、聚酯(PET)和聚丙烯(PP)3种组合材料,各自的特征频率分布基本一致,只是峰强度存在差别。通过上述3种化学计量学方法的辅助分析,结果一致的情况下进一步确定了分类标准,符合研究要求。结论 该方法分辨度好,可以快速、有效地识别药用复合膜的不同组合材料,为有关材料的红外光谱鉴别提供依据。     

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对中药制剂参鹿补片中20种元素的筛查及相容性研究

目的:通过对参鹿补片中20种元素的筛查测定,考察参鹿补片与药包材之间的相容性。方法:样品于温度40℃,相对湿度90%的环境中分别放置0,1,2,3个月进行加速实验,对加速后的药品与药包材采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其20种元素的含量,比较元素的含量变化进行相容性研究。同时对参鹿补片对应的原辅料进行元素测定,确定元素的来源。通过ICH Q3D确定分级为1,2A,2B的元素(As, Cd, Pb, Hg, Co, V,Ni, Ag)作为本实验风险评估的元素,结合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9302“中药有害残留物限量制定指导原则”对参鹿补片中的风险元素进行评估。结果:20种元素线性关系良好,相关系数(r)为0.997 3～0.999 9,药品加标回收率为92.7%～98.4%,药包材加标回收率为82.1%～101.7%,所有元素的检出限在0.000 17～0.17μg·g^-1之间;参鹿补片中检出除Hg元素外的19种元素。在补片所用包材中除As, Ag, Sb, Hg, Bi外,其余15种均有检出。在参鹿补片对应的原辅料中,中药...     

差示扫描量热法测定药用复合膜中聚乙烯材质熔融温度过程中试验条件的优化

目的:优化差示扫描量热法(DSC)测定药用复合膜中聚乙烯(PE)熔融温度过程中的最佳试验条件.方法:在氮气氛围内,在一定的吹扫气流速条件下,PE样品以一定的速率从50℃升温至200℃,恒温1 min,再以一定的速率降温至50℃.结果:升温速率与样品质量2个因素产生的影响规律是一致的,升温速率和样品质量越大,熔融峰温度越...     

高效液相色谱法测定不同硫化体系药用胶塞中的硫化剂及促进剂

目的:建立HPLC法测定不同硫化体系橡胶塞中硫化剂和促进剂的含量。方法:采用Waters SunFire C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长220 nm,进样体积10μL,外标法定量。结果:14种成分在不同的浓度范围(0.10～20、0.50～20、1.0～20μg·mL^-1)内线性关系良好(r=0.995 9～1.000);方法的精密度、重复性均小于2.0%,供试品溶液在48 h内稳定。不同硫化体系样品的平均回收率为90.0%～108.7%,RSD(n=6)为0.10%～2.8%。从试验结果来看,胶塞中S普遍存在,含量在0.003 0～0.211 4 mg·g^-1之间,可见硫磺体系目前仍是主要的硫化体系;3批胶塞中检测出N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)(0.070 8、0.144 3、0.431 2 mg·g^-1),1批胶塞中检测出一硫化四甲基秋兰姆(TMTM)(0...     

高效液相色谱法测定多种硫化体系药用橡胶制品中游离硫含量

目的:建立高效液相色谱法测定不同种类药用胶塞中游离硫的含量.方法:采用Shim-pack?GIST?C18(5?μm,4.6?mm×250?mm)色谱柱,以甲醇(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0～15?min,90％A;15～20?min,95％A;20～30?min,90％A),流速:1.0?mL/min,柱温:...     

GC-MS法测定药用复合膜中25种初级芳香胺的迁移量

目的:采用GC-MS法完成对药用复合膜中25种芳香胺迁移量的测定.方法:采用GC-MS法,经过固相萃取前处理技术,对25种芳香胺对照品进行定性定量分析,确定定性、定量离子及保留时间,完成对药用复合膜样品中25种芳香胺迁移量的测定.结果:25种芳香胺的检出限在0.026 7～1.062 7μg之间;重复性相对标准偏差(R...     

挥发性硫化物测定法中标准硫化钠溶液的标定

目的:探讨挥发性硫化物测定法中标准硫斑制备的影响因素,考察了不同开封时间硫化钠(Na2S·9H2O)的潮解及其硫含量情况对硫斑测定结果的影响.方法:用硫代硫酸钠滴定液对不同开封时间硫化钠配置的标准硫化钠溶液进行标定,确定其中硫含量,并对校正前后标准硫化钠溶液制备的硫斑进行比较.结果:开封时间越长,硫化钠试剂的潮解情况越...     

GC-MS测定药用复合软膏管中10种光引发剂

目的 建立同时测定药用复合软膏管中10种光引发剂的定量分析方法。方法 对剪碎的药用复合软膏管超声30 min,利用GC-MS技术对样品进行检测。色谱柱为DB17-MS毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m, 0.25μm),进样口：300℃,流速：1 mL·min^-1,柱温：初始70℃,保持0.5 min,再以10℃·min^-1升至300℃,保持7 min。进样类型：液体进样,进样体积：1μL。离子源：EI,温度：290℃,电压：70 eV,溶剂延迟5 min。结果 10种光引发剂分离度良好,在浓度0.05～10μg·mL^-1内线性关系良好,相关系数r²在0.994 5～0.998 8之间;平均回收率(n=9)在84.9%～94.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%～8.5%之间,检测限在0.2～0.5μg·g^-1,定量限在0.5～1.0μg·g^-1。结论 该方法经方法学验证,操作简便,方法准确性、重复性好,可用于复合软膏管中10种光引发剂的筛查。