HPLC指纹图谱控制复方丹参片质量

目的采用双定性双定量相似度作为评价指标,建立复方丹参片(CSMT)HPLC指纹图谱的全质量控制方法。方法采用RP-HPLC法以Century SIL C18BDS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以色谱指纹图谱指数F为目标函数优化选择指纹图谱检测条件,确定流动相组成是质量分数为1%的醋酸水溶液-质量分数为1%的醋酸甲醇溶液低压梯度洗脱,紫外检测波长290 nm,柱温(30.00±0.15)℃,进样量5μL。以双定性相似度均值和双定量相似度均值为参量通过对20批复方丹参片进行系统聚类分析确定用其中10批生成复方丹参片对照指纹图谱(RFP),以此RFP为标准对总计20批复方丹参片采用双定性双定量相似度法进行质量评价。结果以丹酚酸B(SAB)为参照物峰,确定40个指纹峰,建立了复方丹参片HPLC指纹图谱。用双定性相似度评价15批样品的化学成分数量和分布比例都合格,但其中仅8批双定量相似度合格,为质量完全合格品。其它7批含量明显偏低,生产时应根据双定量相似度偏低程度提高投料量或者适当增大服用剂量。其余5批都存在化学成分和分布比例不合格特征,有2批含量相似度合格和3批含量相似度明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批复方丹参片,无明显的劣质品出现,若按指纹图谱技术控制则出现明显的质量差异,因此所建立的具有较好精密度和重现性的复方丹参片的HPLC指纹图谱,完全适用于复方丹参片的生产质量控制。试验证明了双定性双定量相似度法是宏观定性定量评价中药复方制剂质量的最理想和最客观的指纹图谱评价技术。     

五波长高效液相色谱指纹图谱和红外指纹图谱联合鉴定复方丹参片质量

目的建立复方丹参片（compound Danshen tablet,CDST）五波长HPLC指纹图谱（HPLC-FP）,测定其红外定量指纹图谱（IR-FP）和一阶导数定量指纹图谱（D-IR-FP）,先把五波长HPLC-FP整合后再与IR-FP进行等权整合用以综合评价其质量。方法采用RP-HPLC法,记录254、265、280、290和326 nm 5个波长下色谱图,以丹酚酸B为参照物峰,确立40个共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长测得100个指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,分别在每个波长下进行评价,再按方均开方值法整合5个波长下的Sm和Pm及α,并重新评价20批CDST质量。用IR-FP和一阶导数定量指纹图谱基于系统指纹定量法进行质量评级。最后把HPLC-FP和IR-FP等权整合。结果 HPLC-FP和IR-FP等权整合后鉴定20批CDSTs的S9质量（1级）极好;S8,S13和S18质量（2级）很好;S4、S6和S16质量（4级）较好;其余13批质量（3级）均好。结论多波长HPLC-FP结合IR-FP联合鉴定中药质量即能突出紫外吸收化学成分也能表达饱和化学键成分对质量评价的贡献作用。     

甜瓜蒂的毛细管电泳数字化指纹图谱

目的采用毛细管区带电泳法建立甜瓜蒂指纹图谱。方法以的50 mmol.L-1硼砂(含体积分数为5%的乙腈溶液)为背景电解质,运行电压12 kV,紫外检测波长228 nm,以10个不同产地药材的电泳图谱建立了甜瓜蒂毛细管电泳指纹图谱。结果确立11个共有峰,用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统"全面挖掘了该CEFP的潜信息,建立了甜瓜蒂毛细管电泳数字化指纹图谱;同时用双定性相似度(SF和S′F)双定量相似度(C和P)评价了甜瓜蒂毛细管电泳数字化指纹图谱。结论所建立的毛细管电泳数字化指纹图谱可为甜瓜蒂鉴别和质量控制提供参考。     

多级系统指纹定量法评价复方丹参片质量

目的 建立多级系统指纹定量法(MSQFM)理论和技术并应用于复方丹参片(Fufang Dansen Pian,FFDSP) 280 nm HPLC指纹图谱评价.方法 从8个定量相似度(R、Q、M、W、P、QF、MF和C)中选取2个作平均作为宏定量目标函数,得到具有代表性的八级宏定量相似度,再与Sm及α评价中药质量等级分别构成一、二、三…八级系统指纹定量法,以均值P整合8个宏定量相似度,进而构成MSQFM,并对20批FFDSP-HPLC-FP进行评价.结果 八级宏定量相似度P1,P2,…,P8都能良好地反映中药化学指纹的总体含量.用MSQFM评价S10质量(1级)极好；S9质量(2级)很好；S4、S12、S14和S19质量(3级)好；S7、S8、S11和S17质量(4级)较好；S13、S15、S16和S20质量(5级)中等；S18质量(6级)一般,其余5批为次品或劣质品.结论 所建立MSQFM评价结果具有一致性,可清晰揭示FFDSPs-HPLC-FP反映的中药质量变异,是对SQFM的发展和完善.     

用HPLC指纹图谱对复方丹参片的信息质量控制研究

目的采用双定性双定量相似度等46个参数作为评价的信息参量，以建立复方丹参片（CSMTs）HPLC指纹图谱的信息质量控制方法。方法采用反相HPLC法以Century SIL C18 BDS柱（200mm×4．6mm，5μm）；以1％醋酸水1％醋酸甲醇为流动相梯度洗脱，紫外检测波长290nm，柱温（30．00±0．15）℃，进样量5μL。以双定性相似度为参量通过对20批CSMTs进行系统聚类分析确定用其中10批生成CSMT对照指纹图谱（RFP），以此RFP为标准计算20批CSMTs的双定性双定量相似度，据此进行宏观定性定量质量评价；以色谱指纹图谱指数F等42个信息参量进行信息质量特征评价。结果以丹酚酸B（SAB）为参照物峰，确定40个指纹峰，建立了CSMTs的HPLC指纹图谱。用双定性和双定量相似度评价8批样品的化学成分数量、分布比例和含量都合格，5批双定性相似度不合格，其他7批含量都明显偏低。结论在OTC中随机选择的20批CSMTs，用HPLC指纹图谱鉴定完全合格品8批，双定性相似度不合格品5批及双定量相似度不合格品7批。因此所建立的CSMTs的HPLc指纹图谱可用于CSMTs生产质量控制。本研究证明用中药色谱指纹图谱技术结合多变量参数控制中药复方制剂质量的信息质量控制方法可行且准确可靠。     

毛细管区带电泳法测定甜瓜蒂药材中葫芦素B的含量

目的建立毛细管区带电泳法(CZE)测定甜瓜蒂药材中葫芦素B含量的分析方法.方法采用石英毛细管(75 cm×75μm I.D.),以50 mmol/L硼砂溶液(含5%乙腈)为背景电解质,运行电压12.0 kV,紫外检测波长228 nm,以盐酸氯丙那林为内标测定不同产地的甜瓜蒂药材中葫芦素B含量.结果测定葫芦素B的线性范围为0.15～1.2 mg/mL,以相对峰面积对浓度回归的方程为y=0.003 4x 0.058,相关系数r=0.999 2(n=6).平均回收率100.2%(RSD=2.2%).结论该法简便快速、重现性好、低消耗和低污染,可用于测定甜瓜蒂药材中葫芦素B的含量.