还原烃化法制备安乃近

安乃近为常用解热镇痛药,生产路线一般均以4-氨基安替比林(AA)为原料,经甲酰化得4-甲酰氨基安替比林(FAA)。由FAA甲基化水解得4-甲氨基安替比林(MAA)。最后将MAA与甲醛、亚硫酸氢钠在乙醇中作用制得安乃近。     

广谱抗菌药诺氟沙星的合成

诺氟沙星以3-氯-4-氟苯胺为起始原料,经缩合、环合、乙基化、水解、与哌嗪缩合等各步反应制得,其中某些中间体不经分离,可直接进行下一步反应,简化了工艺,总收率为58%,比文献报道有所提高。     

消炎镇痛药萘普生的合成

本文简要介绍了以氰乙酸乙酯为原料,合成消炎镇痛药萘普生的操作经验,针对原工艺操作繁复、需用大量有机溶剂等问题作了改进。所制得的外消旋萘普生收率60％;经拆分得d-萘普生,质量符合要求。     

应用芳香基的1,2-重排反应合成α-芳香基烷酸的新方法

α-芳香基的烷酸化合物如α-(4-异丁苯基)丙酸具有消炎镇痛的作用。本文报道应用1,2-重排反应的新方法制备α-芳香基烷酸,这是一条简便的和短的合成路线。α-溴代苯丙酮(1)和甲醇钠在甲醇中反应得缩酮(2),收率94%,将其与对-甲苯磺酰氯于室温在吡啶中作用得1-苯基-2-(对-     

萘普生拆分及消旋

合成所得的萘普生大多是外消旋体,需经拆分。以(-)-α-苯乙胺为拆分剂得到(+)-2-(6-甲氧基-2-萘基)丙酸·(-)-α-苯乙胺盐,经重结晶控制熔点在169～174℃以上,再游离得到萘普生,[α]_D 为+63°以上。一次拆分率为40%。回收的富集(-)酸的混旋酸用氢氧化钠加热消旋。消旋回收率可达93%以上。     

3-溴甲基-3-头孢烯酯新的有选择性的合成法

7-酰胺基-3-卤甲基-3-头孢烯-4-羧酸酯是制备第二代和第三代头孢菌素的重要中间体,其合成方法很多。专利文献报道了用N-溴代琥珀酰亚胺、N-溴代乙酰胺等溴代试剂对3-甲基-3-头孢烯-1-氧化物的酯进行光催化卤化反应的几种方法。这些溴代方法缺少选择性,除在C-3位甲基上发生卤代反应外,C-2位、7-酰胺侧链以及酯基团上均可发生卤代反应,得到许多不希望要的卤化物。近来,日本专利报道了一个选择性高且有效的新溴化方法,即用N-溴代琥珀酰亚胺在醋酸中,于20℃通氮下,对2′,2′,2′-三氯