高效液相色谱法测定通窍鼻炎片中欧前胡素的含量

目的建立通窍鼻炎片中欧前胡素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18-A色谱柱(伊利特200 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(55∶45)为流动相;流速为1.0 mL.min-1,检测波长为300 nm。结果欧前胡素在0.019 8~0.178 2μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.04%,RSD为0.92(n=5)。结论本方法快速、简便,结果准确可靠,可用于通窍鼻炎片中欧前胡素的含量测定。     

气相色谱法测定2,6-二叔丁基对甲酚的含量

目的:建立药用辅料2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)的气相色谱检测方法。方法:采用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器,外标法定量测量。结果:2,6-二叔丁基对甲酚线性范围为0～1.98 mg·mL-1,r=0.9993;平均回收率为99.5%,RSD=0.94%。结论:本方法可用于该辅料的质量检测。     

RP-HPLC法同时测定溃疡灵片中儿茶素和表儿茶素的含量

目的:建立溃疡灵片中儿茶素和表儿茶素的含量测定方法。方法:采用依利特C18柱(200 mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以0.04 mol.L-1枸橼酸-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2)为流动相,检测波长为280 nm。结果:儿茶素和表儿茶素分别在0.1002～0.9018μg(r=0.9999)和0.06816～0.61344μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.35%和98.47%,RSD%分别为1.15%和1.29%。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定药用辅料日落黄的含量

目的 建立高效液相色谱法测定药用辅料日落黄的含量.方法 采用安捷伦C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.02 mol·L-1乙酸铵溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0 mL· min-1,检测波长为236 nm,柱温为35℃.结果 日落黄线性范围为5.55～111.03 μg·mL-1,r=0.999 9,平均回收率为100.0％,RSD=0.23％.结论 改进后的方法简单、准确,能控制本品的质量.     

气相色谱质谱联用法测定干制鱼中敌百虫残留

目的建立干制鱼中敌百虫残留的气相色谱质谱联用检测方法。方法采用Agilent 7890A/5975C气相色谱/质谱联用仪,HP-5MS毛细管柱(i.d.30m×0.32mm×0.25μm),样品中敌百虫经三氯甲烷提取,提取液浓缩、脱脂、净化后,用气相色谱法-质谱联用仪测定,外标峰面积法定量,子离子丰度比定性。结果敌百虫线性范围为0.1~5.0μg/mL,r=0.9998,检测限为0.02mg/kg,在0.1~2.0mg/kg的3个添加水平的平均回收率为84.8%~107.7%。结论本方法可以准确、快速的检测出干鱼中敌百虫的含量。     

HPLC法测定含山楂类保健食品中展青霉素的含量

目的：建立含山楂类保健食品中展青霉素的含量测定方法,完善相关保健食品中展青霉素的质量控制。方法：色谱柱：Agilent TC-C18（2）柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：0.8%四氢呋喃溶液;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;检测波长：276 nm。结果：展青霉素在1-20 ng范围内线性关系良好（r=1.000 0）,平均加样回收率为92.1%,RSD=2.2%（n=6）。结论：本法简便、可靠、准确,可用于含山楂类保健食品中展青霉素的含量测定。     

中成药和保健食品中非法添加肾上腺皮质激素类药物的检测方法研究

目的:建立准确、灵敏的HPLC-MS/MS方法,检查中药制剂及保健食品中非法添加的6种肾上腺皮质激素类药物.方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定.色谱条件:Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×150mm,3.5 μm),柱温35℃,流动相以乙腈-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,流速:0.25mL/min;质谱条件:以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:6种肾上腺皮质激素药物HPLC图谱分离度良好,质谱分辨率符合鉴别要求.HPLC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为2-14ng.结论:该方法简便,快捷,灵敏度、准确性、重复性均可满足定性检查的要求.     

经皮肾镜碎石取石术严重并发症临床分析

目的分析经皮肾镜碎石取石术(PCNL)严重并发症的发生情况。方法回顾性分析980例尿路结石行PCNL患者的临床资料。结果 83例(8.5%)患者出现严重并发症。27例(2.8%)发生在术中,包括术中大出血12例(其中肾脏切除1例)、脓肾13例、肠瘘1例和死亡1例;56例(5.7%)发生在术后,包括术后大出血30例(其中肾脏切除1例)、感染性休克7例、低钾血症4例、白色念珠菌感染2例、胸腔积液3例、下肢深静脉血栓3例、石街2例和尿瘘5例。结论 PCNL存在发生严重并发症的可能。充分了解并发症发生原因、完善围手术期准备和及时有效的处理是减少其并发症发生的关键。     

超声波辅助提取对地黄中药材及成方制剂含量测定的影响

目的:比较超声波辅助提取和传统加热回流提取在9种地黄中药材及成方制剂含量测定的提取效果,确定超声波辅助提取的适用性。方法:以Agilent SB-AQ(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.2%磷酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC法测定9种地黄中药材及成方制剂中毛蕊花糖苷、马钱苷和丹皮酚的含量,参考药品质量标准分析方法验证指导原则,分析检验数据的相对标准偏差(RSD)。结果:除六味地黄软胶囊外,其他8种超声波辅助提取均优于传统加热提取。结论:超声波辅助提取能显著缩短提取时间、简化实验操作,建议国家药品标准提高行动计划将超声波在地黄中药材和成方制剂含量测定中进行应用与研究。