甲磺酸萘莫司他中有机溶剂残留的测定

目的建立气相色谱法测定甲磺酸萘莫司他中有机溶剂残留量。方法在EC-1000（30m×0．54mm×1．2μm）毛细管柱上采用程序升温法，载气为氮气，汽化室温度200℃，检测器温度220℃，以二氧六环为内标，内标法测定甲碳酸萘莫司他中残留的甲醇、丙酮、毗啶、N，N-二甲基甲酰胺。结果在本研究色谱条件下，各溶剂及内标均能得刮良好的分离度，空白无干扰；在所考察的浓度范围内线性良好，相关系数均在0．9996以上，回收率96．7％～102．0％，检测限0．15—2．8μg／mL。结论试验建立的色谱方法简便、准确，灵敏度高，适合甲磺酸萘莫司他机溶剂残留量的检测。     

LC-MS/MS法测定健康人血浆中的特比萘芬

目的:建立一种快速测定人血浆中特比萘芬血药浓度的LC-MS/MS法.方法:采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相为甲醇-水(含20 mmol·L-1乙酸铵)(95∶5),流速1.0 mL· min-1;气动辅助电喷雾离子化(ESI),正离子模式多反应离子检测(MRM);特比萘芬和内标(酮康唑)分别为:m/z 292.00→141.10,m/z 530.95→82.10.结果:特比萘芬在10.3～2054 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9978),定量下限10.27 ng·mL-1.特比萘芬低、中、高三个浓度批内及批间相对标准偏差、准确度、绝对回收率均符合方法学要求,无显著基质效应.结论:该方法专属性强、分析周期短,适合于临床上特比萘芬血浆含量的测定.     

甲磺酸萘莫司他中有机溶剂残留的测定

目的建立气相色谱法测定甲磺酸萘莫司他中有机溶剂残留量。方法在EC-1000(30m×0.54mm×1.2μm)毛细管柱上采用程序升温法,载气为氮气,汽化室温度200℃,检测器温度220℃,以二氧六环为内标,内标法测定甲磺酸萘莫司他中残留的甲醇、丙酮、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺。结果在本研究色谱条件下,各溶剂及内标均能得到良好的分离度,空白无干扰;在所考察的浓度范围内线性良好,相关系数均在0.9996以上,回收率96.7%～102.0%,检测限0.15～2.8μg/mL。结论试验建立的色谱方法简便、准确,灵敏度高,适合甲磺酸萘莫司他机溶剂残留量的检测。