GC-MS/MS测定替米沙坦片中10种亚硝胺类基因毒性杂质

目的 建立GC-MS/MS同时测定替米沙坦片中N-亚硝基二甲胺(NDMA)、N-亚硝基甲乙胺(NMEA)、N-亚硝基二乙胺(NDEA)、N-亚硝基-N-乙基异丙胺(NEIPA)、N-亚硝基二异丙胺(NDIPA)、N-亚硝基二正丙胺(NDPA)、N-亚硝基二正丁胺(NDBA)、N-亚硝基哌啶(NPIP)、N-亚硝基吡咯烷(NPYR)和N-亚硝基吗啉(NMOR)10种亚硝胺类基因毒性杂质的含量。方法样品经甲醇提取,经Agilent VF-WAXms(30 m×0.25 mm,1μm)毛细管气相色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定量分析。结果 NDMA、NMEA、NDEA、NEIPA、NDIPA、NDPA、NDBA和NPIP在0.2～50 ng·mL^–1线性关系良好,相关系数均为1.000 0;检测限均为0.05 ng·mL^–1,定量限均为0.2 ng·mL^–1,平均回收率分别为103%(RSD=9.2%,n=9),108%(RSD=6.1%,n=9),107%(RSD=5.3%,n=9),106%(RSD=3....     

LC-MS法检测国产盐酸贝那普利片中有关物质的研究

目的：建立盐酸贝那普利片中有关物质的液相色谱-质谱联用（LC-MS）分析方法。方法：以梯度洗脱方式对盐酸贝那普利片的有关物质进行分离,流动相为0.1 mol·L-1醋酸铵溶液（冰醋酸调节pH为3.0）-甲醇,采用Waters SunFire C18柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）,检测波长为240 nm,进样量20 μL,柱温35 ℃,流速0.2 mL·min-1;质谱扫描范围为100~1 000 amu。结果：在上述条件下,测定了不同厂家的盐酸贝那普利片中有关物质的含量,采用LC-MS法分析了特定杂质的化学结构信息。结论：本分析方法适用于国产盐酸贝那普利片有关物质的组成分析和结构研究。     

HPLC法测定氨酚曲马多片有关物质方法的建立

摘要：目的:建立HPLC法测定氨酚曲马多片中的有关物质。方法:色谱柱：Agilent ZORBAX SB Phenyl（250 mm×4.6 mm, 5μm）;流动相：四氢呋喃-水-三氟乙酸-三乙胺（5∶95∶0.1∶0.1）（pH2.2～2.4）;流速：1.0 ml·min-1;柱温：50℃;检测波长：216 nm;进样体积：30μl。测定6个厂家共16批样品的有关物质含量。结果:在该色谱条件下,两主成分峰及其相应的杂质峰均能有效分离,辅料不干扰有关物质的测定;曲马多和两个已知杂质O-去甲曲马多和顺式曲马多（曲马多杂质A）分别在0.078～15.58（r=1.000 0）,0.077～15.25（r=0.999 9）,0.077～15.35μg·ml-1（r=0.999 9）的范围内线性关系良好;定量限分别为0.16,0.10,0.13μg·ml-1;检测限分别为0.047,0.029,0.038μg·ml-1。结论:建立的方法专属性强,准确度高,重复性好,优于现行标准方法,能较好的区分不同企业氨酚曲马多片的质量,可用于氨酚曲马多片有关物质的质量控制。     

OA-2500S手性柱拆分3种氨基酸对映体

目的建立了柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分了天冬酰胺(Asn)、蛋氨酸(Met)、色氨酸(Trp)3种氨基酸对映体。方法利用4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑(NBD-Cl)柱前衍生,采用SumichiralOA-2500S色谱柱,以甲醇-乙腈(50∶50,含5mmol.L-1柠檬酸)为流动相,在470nm波长下检测。结果在最佳色谱条件下,3种氨基酸对映体均达到了基线分离。结论方法灵敏度高,重现性好。     

国产盐酸贝那普利片质量评价

目的：评价国产盐酸贝那普利片的质量现状。方法：采用法定标准方法和探索性研究对盐酸贝那普利片进行相关测定。结果：93批样品依据法定标准检验合格率为100%。不同生产企业产品之间有关物质和溶出度存在差异。结论：目前国内生产的盐酸贝那普利片产品质量符合法定标准,但探索性研究提示部分生产企业的生产工艺值得改进,改善制剂的溶出行为,减少有关物质的总杂质量。     

往复筒法测定碳酸锂缓释片溶出度的基本特征

目的:探索溶出度往复筒测定法的基本特征,并总结影响碳酸锂缓释片溶出行为的关键步骤和关键参数.方法:采用往复筒装置进行溶出度实验,绘制溶出曲线,考察停留和滴水时间、溶出介质脱气和未脱气、往复速率和筛网孔径等因素对碳酸锂缓释片溶出行为的影响.结果:停留时间10 s、滴水时间为50 s能满足实验要求,溶出介质是否脱气对碳酸锂...     

头孢克洛胶囊水分测定的不确定度评定

目的:建立卡尔-费休氏容量法测定头孢克洛胶囊中水分的不确定度评定方法,探讨影响水分测定的不确定度分量。方法:通过测定过程,建立数学模型,对测量过程中的不确定度分量进行评估。结果:卡尔-费休氏法测定头孢克洛胶囊水分含量为6.8%,其扩展不确定度为0.2%,测量结果表示为(6.8±0.2)%,k=2。结论:建立了头孢克洛胶囊水分含量的测量不确定度评定方法,分析产生不确定度的主要来源,为测定头孢克洛胶囊水分方法的准确性提供可靠的理论依据。可为用该法测定水分含量结果的不确定度评定提供参考。     

复方抗感冒类药物质量标准的分析

感冒是由多种病毒感染引起的一种常见的急性呼吸系统疾病,具有多发性、传染性、季节性等特点[1].抗感冒药泛指用于治疗感冒的各种药,据不完全统计,目前至少超过200种,且剂型种类较多.由于感冒发病急促,症状复杂多样,至今尚未有一种药物能单独解决所有这些问题,因此,目前市场上的抗感冒药物(也被称为解热镇痛药)通常多为复方制剂,其处方中一般至少含有一种或多种解热镇痛药物成分.这些解热镇痛药物成分[2]主要有以下几类:①水杨酸类,如阿司匹林、水杨酸钠和赖氨匹林等;②苯胺类,如对乙酰氨基酚和非那西丁等;③丙酸类,如布洛芬等;④其他解热镇痛抗炎药,如氨基比林、安替比林、贝诺酯、双氯芬酸和双氯芬酸钠等.     

三种氨基酸对映体的柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分及测定

建立了柱前衍生-手性固定相HPLC法拆分并测定了丙氨酸、门冬氨酸和亮氨酸3种光学异构体.利用4-氯-7-硝基苯并[1.2.5]噁二唑(NBD-CI)进行柱前衍生化,采用Sumichiral OA-2500S色谱柱,以甲醇(含5 mmol/L枸橼酸)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长470 nm.应用该法检查L-氨基酸中的D-异构体.结果表明,D-丙氨酸、D-门冬氨酸和D-亮氨酸在1～8 μg/ml浓度范围内线性关系良好,3种D-异构体的回收率分别为98.8%、98.1%和100.2%,RSD分别为1.8%、2.0%和1.7%.     

HS-GC法测定枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定不同合成工艺的枸地氯雷他定原料药中12种有机溶剂残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱(HS-GC)法.色谱柱为Agilent DB-624(30 m×0.25mm,1.4μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为250℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为300℃,载气为高纯氮气,载气流速为1.0 ...