莫匹罗星软膏有关物质测定方法的建立

目的 建立莫匹罗星软膏有关物质HPLC分析方法。方法 采用Agilent Zorbax C8(250mm×4.6mm, 5μm)色谱柱,柱温：30℃,流动相：以pH5.7乙酸铵溶液-四氢呋喃不同比例线性梯度洗脱,流速：0.8mL/min,检测波长：240nm,进样量：20μL。结果 莫匹罗星及莫匹罗星杂质C、D、E分别在25~100μg/mL浓度范围内线性关系良好;定量限分别为0.016、0.047、0.019及0.020μg;杂质C、D和E的平均回收率分别为103.7%、98.6%和93.9%;重复性RSD均小于1.0%;酸、碱、高温、氧化、光照强制降解试验证明方法的专属性良好。结论 所建立的方法专属性、准确性及耐用性均良好,可用于莫匹罗星软膏有关物质的检测。     

莫匹罗星软膏体外透皮吸收率的测定及质量评价

目的 评价莫匹罗星软膏原研制剂和5家仿制企业市售制剂体外透皮吸收及皮内滞留情况。方法 采用单室Franz池,以KM种小鼠背部皮作为体外透皮吸收皮肤,分别以0.1mol/L磷酸二氢钠(pH6.3)和30%乙醇0.1mol/L磷酸二氢钠(pH6.3)缓冲溶液作为亲水性和亲脂性释放液,采用HPLC法测定不同时间点释放液中莫匹罗星的浓度,计算累积透皮量,并测定取样末点皮内滞留的莫匹罗星量。结果 不同企业生产的莫匹罗星软膏在亲水性释放液中8h的透皮吸收百分比范围为0.01%~0.05%,皮内滞留百分比范围为0.51%~1.79%;在亲脂性释放液中8h透皮吸收和皮内滞留百分比范围分别为0.01%~1.04%和0.69%~2.59%。结论 莫匹罗星软膏原研制剂与5家仿制制剂在体外透皮的释药趋势一致,仿制药与原研药在亲脂性释放液中透皮吸收及在两种释放液种的皮内滞留量差异较大。本研究可为莫匹罗星软膏仿制药的一致性评价提供参考依据。     

莫匹罗星软膏的质量评价

目的评价国内不同企业生产的莫匹罗星软膏的质量。方法按照现行质量标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚乙二醇含量、黏度、粒度、酸碱度、透皮吸收等的考察,综合评价产品质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果抽取的127批样品,按国家标准检验合格率为100.0%。探索性研究结果表明,酸碱度测定结果均近中性;6个生产企业样品杂质种类和水平相近;但黏度、粒度、透皮吸收等存在差异。结论目前莫匹罗星软膏总体质量较好;现行标准需进一步完善,建议增/修订有关物质检测方法;建议企业对莫匹罗星软膏剂的处方、工艺进行再评价。     

注射用头孢唑肟钠的质量评价

目的 评价国内上市的注射用头孢唑钠整体的质量状况。方法 按照法定标准检验结合探索性研究,包括对产品的有关物质、聚合物、残留溶剂、2-巯基苯并噻唑、成盐率等关键质量属性的考察,综合评价产品的质量及现行质量标准对产品质量的可控性。结果 抽取的238批样品,按法定标准检验,合格率为100.0%。探索性研究结果表明,法定标准在杂质控制、聚合物测定等方面存在一定不足;个别企业样品醋酸残留超出限度;部分企业样品检出基因毒性杂质2-巯基苯并噻唑;不同企业样品成盐率无明显差异。结论 国内上市的注射用头孢唑肟钠总体质量较好;现行标准需进一步统一和提高,建议完善有关物质等检测方法;建议生产企业关注工艺中“醋酸”的残留及2-巯基苯并噻唑的潜在风险。     

2005年卫生部/世界卫生组织/澳大利亚国际发展署援助黄南州提高乙肝疫苗首针及时接种率项目结果分析

目的：探索尽快提高边远少数民族地区新生儿乙肝疫苗首针及时接种率的有效手段和模式。方法;针对农牧区群众设计并制作了印有藏汉两种文字图文并茂的宣传画、册、折页,广泛开展群众性的社会动员和孕产妇的摸底调查,跟踪在家分娩的新生儿进行接种。结果：乙肝疫苗首针及时接种率提高了32个百分点,住院分娩率提高了27个百分点,群众知晓率提高了56个百分点,改变了群众的观念,提高了免疫接种意识。结论：长期、广泛有效地开展乙型肝炎防治的宣传教育和知识普厦,是巩固和持续提高新生儿乙肝疫苗首针及时接种率的前提,提高广大群众的自我保护意识和主动参与性是当前亟待加强的问题。     

盐酸氨溴索口服液中抑菌剂及矫味剂测定方法的建立及考察

目的:建立盐酸氨溴索口服液中抑菌剂及矫味剂含量测定方法并考察全国范围内该品种抑菌剂和矫味剂添加情况。方法:采用资生堂MGII C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,DAD检测器,检测波长为254 nm和230 nm。结果:盐酸氨溴索与4种抑菌剂、3种矫味剂色谱峰均能良好分离,并质量浓度分别在0.005～0.15 mg·mL^-1范围内,苯甲酸钠(r=1.000)、羟苯甲酯(r=0.999 0)、羟苯乙酯(r=0.999 9)、羟苯丙酯(r=1.000)、AK糖(r=0.999 8)、糖精钠(r=1.000)、阿司帕坦(r=1.000),线性关系良好(n=6)。防腐剂苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯及矫味剂AK糖、糖精钠、阿司帕坦的定量下限分别为4.23、0.10、0.20、0.21、2.0、4.3、20.1 ng;平均回收率(n=9)分别为101....     

高效液相色谱法同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯和羟苯丙酯含量

目的 建立同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯、羟苯丙酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Phenomenex Synergi^TMPolar-RP柱(150 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),流速为1.25 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 羟苯乙酯与羟苯丙酯质量浓度分别在2.729 3～8.187 8μg/mL与1.415 3～4.245 9μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为0.136 5 ng和0.141 5 ng,定量限分别为0.272 9 ng和0.707 7 ng。精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.89%和98.94%,RSD分别为0.90%和0.90%(n=9)。3批样品中羟苯乙酯与羟苯丙酯的平均含量分别为93.77%和87.97%(n=4)。结论 该方法准确,操作简便,灵敏度高,重复性和稳定性良好,可用于同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊胶囊壳中羟苯乙酯与羟苯丙酯的含量。