水线草熊果酸和齐墩果酸含量测定

目的 制订水线草2015版《中国药典》含量测定项中熊果酸和齐墩果酸的含量标准.方法 采用RP-HPLC法,以Agilent-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈∶甲醇∶0.5％冰醋酸(5∶12∶83)为流动相系统洗脱,流速1 ml/min,检测波长210 nm,柱温25℃.结果 熊果酸在0.01104～1.104 μg/μl线性关系良好(r2=0.9994),平均加样回收率为99.54％,RSD％为1.14％;齐墩果酸在0.011～1.10 μg/μl线性关系良好(r2=0.9992),平均加样回收率为99.06％,RSD％为0.70％;15批水线草药材中熊果酸的含量均＞0.3％,齐墩果酸的含量均＞0.1％,结果符合原标准《广东省中药材标准》要求,建议沿用原标准:水线草中齐墩果酸和熊果酸总含量应≥0.08％.结论 该标准能有效保证水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量和水线草的质量.     

夏枯草的化学成分及其三萜成分的抗肿瘤活性研究

目的研究夏枯草Prunella vulgaris果穗的化学成分及其抗乳腺癌细胞活性。方法运用硅胶、ODS、Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据并参考文献鉴定化合物的结构;通过MTT法,对化合物体外抗乳腺癌细胞MCF-7、MDA-MB-231的活性进行筛选。结果从夏枯草果穗中分离得到14个化合物,分别鉴定为寡肽(1)、5α,8α-过氧麦角-6,22-二烯-3β-醇(2)、β-香树素(3)、白桦脂酸(4)、3-羟基-11-烯-11,12-脱氢-28,13-乌苏酸内酯(5)、大戟醇(6)、2α,3α,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(7)、candelabrone 12-methyl ether(8)、cyclopentaneacetic acid(9)、2α-羟基熊果酸(10)、α-菠菜甾醇(11)、齐墩果酸(12)、熊果酸(13)、β-谷甾醇(14)。结论化合物2、5、6、8和9均为首次从该属植物中分离得到;化合物10和13对乳腺癌细胞MCF-7、MDA-MB-231及正常乳腺细胞MCF-10A均具有明显抑制作用;化合物4对乳腺癌细胞MCF-7、MDA-MB-231具有明显抑制作用,而对正常乳腺细胞MCF-10A抑制不明显,能选择性地抑制肿瘤细胞。     

夏枯草中熊果酸含量的UPLC测定

目的：建立夏枯草药材中熊果酸含量的超高效液相色谱法（UPLC）测定方法。方法采用UPLC进行测定,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以甲醇-0.5%冰乙酸水为流动相进行等度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm。结果熊果酸在0.2461～0.4922 mg范围内呈良好的线性关系（r^2=0.9999）,平均回收率为99.29%,R SD=1.74%,熊果酸在夏枯草中的含量为0.28%～0.53%。结论该方法快速、高效、重现性好,可以为夏枯草药材的质量控制提供更有效的手段。     

夏枯草化学成分及其体外抗肿瘤活性研究

目的:研究夏枯草的化学成分及其体外抗肿瘤活性。方法:运用硅胶,十八烷基硅烷键合硅胶填料(ODS),羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等色谱方法,对夏枯草经甲醇超声提取物进行分离纯化,根据理化性质,1H-NMR和13C-NMR,并参考文献综合解析化合物结构。通过噻唑蓝(MTT)法,分别设置空白组,阳性药物组(不同浓度顺铂),不同浓度试验药物组;对化合物抗乳腺癌细胞MCF-7,MDA-MB-231以及对正常乳腺细胞MCF-10A的活性进行筛选。结果:从夏枯草中分离鉴定了11个化合物,分别为反式-异迷迭香酸葡萄糖苷(1),反式-迷迭香酸葡萄糖苷甲酯(2),迷迭香酸(3),迷迭香酸甲酯(4),咖啡酸-3-葡萄糖苷(5),丹参素(6),丹参素甲酯(7),3,4-二羟基苯甲醛(8),(3R,5S,6S,7E,9R)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol 9-O-β-D-glucopy-ranoside(9),(-)-syringaresinol-4-O-13-D-glucopyranoside(10),16-氧-17-去甲基-3β,24-二羟基齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡糖醛酸苷(11);化合物4对各细胞的抑制率达88%以上,化合物2,8同时对MCF-7和MCF-10A的抑制率达60%以上,化合物3仅对MCF-7的抑制活性达60%以上。结论:化合物9,10为首次从夏枯草中分离得到。体外抗肿瘤活性筛选表明,化合物2~4,8对乳腺癌细胞MCF-7有明显抑制作用,化合物4对乳腺癌细胞MDA-MB-231有较强的抑制作用;但化合物2,4,8同时对正常乳腺细胞也有明显抑制作用;而化合物3能选择性的抑制肿瘤细胞。     

不同剂型夏桑菊颗粒HPLC指纹图谱及其模式识别分析

建立夏桑菊有糖和无糖颗粒的HPLC指纹图谱,为其鉴别与有效控制质量提供参考。采用高效液相法采集20批无糖型和34批有糖型夏桑菊颗粒指纹图谱,通过模式识别方法(主成分分析,正交最小二乘法判别分析)分类并筛选其主要差异组分;通过对照品对照的方法鉴定其主要的组分。成功建立夏桑菊有糖和无糖颗粒指纹图谱;主成分分析不能完全分类2种颗粒,而正交最小二乘法判别分析可明显的分为2类;2种颗粒之间差异最大的组分主要有6个,其中3个分别为异迷迭香酸苷、木犀草苷和蒙花苷。该研究建立的模式识别方法有助于夏桑菊颗粒整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段。