萘普生钠片质量标准提升研究

目的 筛选并优化萘普生钠片质量标准检验项目的具体试验参数,节约试验成本,简化试验操作,保证结果真实可靠。方法 通过比较各国药典标准与企业注册标准,优化萘普生钠片质量标准中有关物质、溶出度、含量测定方法。结果 提升了萘普生钠片有关物质、含量测定方法,筛选溶出度方法。各项目方法准确度高,重现性好,为萘普生钠片合理控制质量提供数据依据。结论 优化的方法进一步提升了萘普生钠片质量标准,完善了各项目检验方法,保证了测定结果的真实可靠性,进而能确保临床用药的质量及安全性。     

鲜竹沥正丁醇部位化学成分研究

目的研究鲜竹沥正丁醇部位的化学成分。方法运用正相和反相硅胶、凝胶以及制备液相色谱方法进行分离纯化,并根据理化性质、波谱数据鉴定化合物的结构。结果从鲜竹沥正丁醇部位分离得到16个化合物,分别鉴定为sachaliside 1(1)、(Z)-4-hydroxycinnamylalcohol4-O-β-D-glucopyranoside(2)、β-hydroxypropiovanillone-3-O-β-D-glucopyranoside(3)、dihydro-p-coumaryl alcoholγ-O-glucoside(4)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、tortoside B(6)、丁香脂素-4-O-β-D-葡萄糖苷(7)、5,5′-二甲氧基落叶松树脂醇-4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、2,4,6-三甲氧基苯酚-1-O-β-D-吡喃葡萄糖(9)、苯甲醇-β-D-葡萄糖苷(10)、(1′R)-1′-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1-丙醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(11)、erythro-2,3-bis (4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-butoxypropan1-1-ol(12)、threo-2,3-bis(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-butoxypropan1-1-ol(13)、丁香脂素(14)、lirioresinol-A(15)、(E)-p-coumaryl alcoholγ-O-methyl ether(16)。结论其中化合物2～4、6、10～13、15、16为首次从鲜竹沥中分离得到,并通过二维核磁谱补充了化合物4的碳谱数据。     

X射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质

目的 对桂利嗪片中镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、钴（Co）、钒（V）、镍（Ni）7种元素杂质进行快速定量和风险评估。方法 样品无须预处理,采用能量色散型X射线荧光光谱法测定11家生产企业的17批桂利嗪片中7种元素杂质的含量。电压为50 kV,电流为100μA,氛围为空气,测试时间为3 100 s。结果 Cd,Pb,As,Hg,Co,V,Ni元素的质量浓度分别在0～16.6 mg/kg、0～16.6 mg/kg、0～50 mg/kg、0～100 mg/kg、0～166.6 mg/kg、0～333.5 mg/kg、0～667 mg/kg范围内与待测元素和校正元素的荧光强度比值线性关系良好（r≥0.999 0）;平均回收率分别为93.75%,80.00%,90.17%,82.28%,112.79%,115.60%,104.71%;定量限分别为0.578,1.090,0.281,0.625,0.364,1.747,1.534 mg/kg。17批桂利嗪片中上述7种元素的含量均低于控制阈值,未发现风险。结论 该方法操作简便,可直接快速定量桂利嗪片中7种元素杂质,适用于口服固体制剂...     

鲜竹沥乙酸乙酯部位的化学成分研究

目的:研究鲜竹沥乙酸乙酯部位的化学成分。方法:利用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MPLC等柱色谱方法进行化合物的分离纯化,根据化合物的理化性质和MS、NMR等波谱数据方法进行结构鉴定。结果:从鲜竹沥乙酸乙酯萃取部位分离鉴定了18个化合物,包括:丁香醛(1)、松柏醛(2)、反式对羟基桂皮醛(3)、香草酸(4)、对羟基苯甲醛(5)、香草醛(6)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醛(7)、香草醇(8)、芥子醛(9)、2-羟基-1-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-1-丙酮(10)、尼泊金甲酯(11)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸甲酯(12)、香草乙酮(13)、3-甲氧基没食子酸(14)、4-甲氧基肉桂酸(15)、6-羟基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-3,7-二氧杂双环-[3.3.0]-辛烷(16)、丁香脂素(17)、4′-O-甲基毛蕊花黄素(18)。结论:其中,化合物1～4和6～18为首次从鲜竹沥中分离得到。