HPLC法HILIC模式测定生长抑素中对映异构体D-Ala1-生长抑素的含量

目的:建立HILIC模式高效液相色谱法测定生长抑素中对映异构体(D-Ala1-生长抑素,生长抑素中1号位丙氨酸为D型结构)的含量。方法:采用Welch氨基柱,流动相为磷酸盐缓冲液(0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵和0.03 mol·L^-1四丁基硫酸氢铵混合水溶液,用稀氨水调pH至3.0)-甲醇-异丙醇(275∶362.5∶362.5);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为215 nm。结果:对映异构体在1.022～10.220μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.999 1),加样回收率为102.0%,RSD为1.5%。检测下限为0.103μg·mL^-1,定量下限为0.320μg·mL^-1,7批样品测定结果中对映异构体均未检出,稳定性考察时高温及光照检出了该对映异构体。结论:方法准确可靠、重现性好、精密度高,为其质量控制提供依据。