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目的采用市售GC毛细管柱替代进口注册标准中的玻璃填充柱,以正丙醇为内标、二甲基亚砜为溶剂测定环孢素软胶囊中的乙醇和丙二醇含量。方法采用正丙醇为内标,聚二甲基硅氧烷为固定相的毛细管柱(CP-SIL-5,50 m×0.53 mm,2.0μm);柱温程序升温,检测器温度(FID):250℃;载气:氮气;分流比:10∶1;进样口温度:230℃;进样量:0.2μL。结果乙醇和丙二醇质量浓度在1.5~3.5mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.997 5~0.998 1。高、中、低3种体积分数乙醇的平均回收率为100.8%(RSD=0.9%);丙二醇的平均回收率为101.0%(RSD=0.8%)。结论该方法操作简便,能够准确测定乙醇和丙二醇的含量。 相似文献
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目的建立测定硫糖铝凝胶中苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯3种防腐剂含量的HPLC法。方法采用HPLC法,以C18硅烷键和硅胶为固定相;甲醇-10mL·L-1醋酸溶液(60∶40)为流动相;检测波长为254nm;柱温箱温度为35℃;流速为1.0mL·min-1。结果苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的质量浓度分别在20~200,20~200和2~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;相关系数分别为0.995 3,0.999 1和0.999 1。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为:苯甲酸钠98.7%,100.6%和100.4%;对羟基苯甲酸甲酯97.8%,108.0%和104.8%;对羟基苯甲酸丙酯98.3%,100.5%和100.4%(n=9)。苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的峰面积的RSD值分别为0.05%,0.05%和0.04%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,能够准确检测硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量。 相似文献
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