HPLC在线检测消癌平注射液清除ABTS·+活性

目的:利用HPLC在线检测消癌平注射液对ABTS-+[2,2'-联氨-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)自由基]的清除活性,研究其抗氧化活性物质基础.方法:消癌平注射液经HPLC在柱后与ABTS-+工作液混合并充分反应后,经过检测器记录反应信号,通过对照品鉴定各主要成分,并计算其清除率.结果:已鉴定出新绿原酸、咖啡酸、绿原酸,其对ABTS-+的清除率分别为9.9％,22.5％,16.5％.结论:消癌平注射液中酚酸类物质对ABTS-+有较强的清除作用;此方法可实现中药制剂抗氧化活性成分的在线检测.     

HPLC-ELSD法测定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖含量

目的：建立HPLC-ELSD法测定消癌平注射液中牛奶菜醇和果糖的含量。方法：采用COSMOSIL Sugar-D糖分析专用柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-水（80∶20）为流动相,ELSD漂移管温度：100℃,氮气流量：2.5 L·min-1。结果与结论：牛奶菜醇和果糖在标准曲线范围内有较好的线性关系（r>0.9994）。本法简便、准确,为消癌平注射液中大极性成分的质量控制提供了依据。     

LC-MS分析消癌平注射液中有机酸类成分

目的:研究消癌平注射液中有机酸成分.方法:利用LC-MS分析消癌平注射液中有机酸类成分,并通过HPLC与对照品比对验证,用面积归一化法确定各成分的相对含量.结果:共鉴定了13个化合物,共占有机酸总量的50.33％,主要分析了新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸的质谱裂解规律.结论:有机酸主要成分为新绿原酸(7.62％)、绿原酸(10.56％)、隐绿原酸(4.64％)、对香豆酸(4.22％)等.     

HPLC法测定阿扎胞苷原料药中的有关物质

目的：建立阿扎胞苷有关物质的HPLC测定方法。方法：采用Waters Atlantis T3柱（150 mm×4.6 mm,3μm）对降解杂质和工艺杂质进行定量分析。以磷酸二氢钾缓冲液（pH=6.5）-60%乙腈为流动相,梯度洗脱;检测波长为214 nm。结果：主峰与各杂质峰间能达到基线分离。阿扎胞苷浓度在0.271~16.242μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,最低检测限为150 ng·mL-1。结论：应用高效液相色谱法选择性高、重现性好,可作为阿扎胞苷质量控制的方法。     

新天然化合物

本栏目选录了中国学者最新从天然产物中分离鉴定,且在中国期刊发表的新化合物,有的结构新颖,有的具有生物活性,本栏目对于候选药物发现、先导化合物的结构修饰与改造和天然有效活性成分的构效关系研究具有一定启发与借鉴作用。Monoterpenes(单萜类)(1S,2S,3S,4R)-3-chloro-4-(2-hydroxypropan-2-yl)-1-methylcyclohex-ane-1,2-diolTryblidiopycnissp.J Asian Nat Prod Res,2006,8(7):609-612HUANG Hua-Rong,XIA Xue-Kui,LINYong-Cheng*Zhongshan University*C10H19O3Cl=222[α]2D0 43.3°[MeOH]mp146~148℃Data:IR,MS,NM…     

新天然化合物

本栏目报道了中国学者最新从天然产物中分离鉴定,且在中国期刊发表的新化合物,有的结构新颖,有的具有生物活性,本栏目对于候选药物发现、先导化合物的结构修饰与改造和天然有效活性成分的构效关系研究具有一定启发与借鉴作用。Iridoids(环烯醚萜)2′-O-(5-phenyl-2E,4E-pentadi     

消癌平注射液抗肿瘤作用机制研究进展

通关藤,又名通光散、乌骨藤,为萝摩科牛奶菜属植物通关藤Marsdenia tenacissima（Roxb）.Wight et Arn的干燥藤茎,收载于2010年版《中华人民共和国药典》,具有清热解毒、止咳平喘、消炎、抗癌等功效。消癌平注射液是由通关藤的干燥藤茎经现代工艺水提醇沉后制成。现代药理学研究表明,消癌平注射液具有明显的抗肿瘤活性;     

不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱

目的:建立不同产地通关藤药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法:采用HPLC-ELSD测定了25个来自不同产地的通关藤药材样品,采用药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度软件评价系统2004A进行评价,建立了共有模式图,以相关度评价图谱的相似性。结果:建立了通关藤药材C21甾体类指纹图谱的共有模式,包含11个共有特征峰,对11个共有峰中10个峰进行了指认。以共有模式对25批药材进行相似度评价,其中80%的样品甾体HPLC-ELSD指纹图谱的相似度大于0.80。结论:本方法可用于通关藤药材质量评价。     

比色法测定不同产地通关藤药材中C_(21)甾体总苷含量

目的:建立通关藤中C21甾体总苷含量测定方法,比较28个产地通关藤中C21甾体总苷含量。方法:以Tenacigenoside A为标准品,香草醛-高氯酸显色,在469nm波长处测定C21甾体总苷含量。结果:通关藤中C21甾体总苷含量在34.091～121.049mg·g-1之间,平均为66.591mg·g-1。不同产地通关藤药材中C21甾体总苷含量差异较大,其中以云南金平产通关藤药材中总苷含量最高,广西、贵州和安徽产的药材中总苷含量相对较低。同一产地不同批次的药材,总苷含量也有较大的差异。结论:本方法简便、快速、准确,可用于不同产地通关藤中C21甾体总苷的含量测定。     

新天然化合物

本栏目报道了中国学者最新从天然产物中分离鉴定,且在中国期刊发表的新化合物,有的结构新颖,有的具有生物活性,本栏目对于候选药物发现、先导化合物的结构修饰与改造和天然有效活性成分的构效关系研究具有一定启发与借鉴作用。Sesquiterpenes(倍半萜类)lasianthuslactone ALasianthus acuminatissimusActa PharmSin,2006,41(5):426-430LI Bin*,ZHANG Dong-ming,LUOYong-mingBeijing University of Traditional ChineseMedicine*C15H21O4=264[α]Dmp165~167℃Date:UV,IR,MS,NMR9β-acetoxypathenolideCyathocline purpureaCh…