氢化物发生-原子荧光光度法测定原料药中的铅

目前，原子荧光分析技术（AFS）广泛应用于食品、环境、地质等领域中。用原子荧光分析技术测定重金属铅的含量，较石墨炉原子吸收光度法和火焰原子光谱法具有灵敏度高、准确性好、选择性强、抗干扰、操作简便、成本低、安全等优点。《中国药典》2005年版二部中重金属铅的检查，采用目测法测定原料药中的重金属。本实验建立了以灰化和微波消解两种方法处理样品，利用顺序注射测定铅含量的分析方法，获得了满意的结果，且此方法较目测法更准确。     

氨苯喋啶片质量分析

目的对氨苯喋啶片101批样品进行法定标准检验及探索性研究,对该品种的质量状况作出总体分析及评价。方法法定标准检验依据《中国药典》2010年版二部,其质量标准设定有性状、化学反应鉴别、溶出度、重量差异、UV法测定含量。探索性研究参照BP2010年版氨苯蝶啶原料项下有关物质检测方法,采用优化后的HPLC法考察各企业提供的氨苯蝶啶原料及101批片剂中的有关物质;采用HPLC法测定5个企业的样品在4种不同pH值介质中的溶出曲线,并与日本橙皮书中氨苯喋啶片溶出曲线进行比较;建立了溶出度测定的非标方法,并对全部样品进行检验;为考察辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定的影响,建立了HPLC法测定氨苯蝶啶片含量的方法。结果法定标准检验：101批样品,5批次不符合规定,不合格率为5%,不合格项目均为溶出度检查。探索性研究：有关物质研究表明制剂中的杂质来源于原料,检验101批样品,均检出已知杂质B、C和一个未知杂质,均未检出已知杂质A;溶出曲线及溶出度研究比较了该制剂在4种不同pH值介质中的溶出曲线,5家生产企业制剂溶出曲线与日本橙皮书上的相似性差异大,有3家生产企业的自身批间均一性相对较好;含量测定结果说明辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定基本无影响。结论各生产企业氨苯蝶啶片的质量参差不齐,总体质量状况与日本药品有差距,建议进一步进行生物等效性研究,改进制剂工艺,提高质量。     

氨苯喋啶片质量分析

目的 对氨苯喋啶片101批样品进行法定标准检验及探索性研究,对该品种的质量状况作出总体分析及评价。方法 法定标准检验依据《中国药典》2010年版二部,其质量标准设定有性状、化学反应鉴别、溶出度、重量差异、UV法测定含量。探索性研究参照BP2010年版氨苯蝶啶原料项下有关物质检测方法,采用优化后的HPLC法考察各企业提供的氨苯蝶啶原料及101批片剂中的有关物质;采用HPLC法测定5个企业的样品在4种不同pH值介质中的溶出曲线,并与日本橙皮书中氨苯喋啶片溶出曲线进行比较;建立了溶出度测定的非标方法,并对全部样品进行检验;为考察辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定的影响,建立了HPLC法测定氨苯蝶啶片含量的方法。结果 法定标准检验：101批样品,5批次不符合规定,不合格率为5%,不合格项目均为溶出度检查。探索性研究：有关物质研究表明制剂中的杂质来源于原料,检验101批样品,均检出已知杂质B、C和一个未知杂质,均未检出已知杂质A;溶出曲线及溶出度研究比较了该制剂在4种不同pH值介质中的溶出曲线,5家生产企业制剂溶出曲线与日本橙皮书上的相似性差异大,有3家生产企业的自身批间均一性相对较好;含量测定结果说明辅料及各有关物质对氨苯蝶啶含量测定基本无影响。结论 各生产企业氨苯蝶啶片的质量参差不齐,总体质量状况与日本药品有差距,建议进一步进行生物等效性研究,改进制剂工艺,提高质量。     

HPLC法测定复方甘草片中磷酸可待因含量

目的建立复方甘草片中磷酸可待因的含量测定法。方法色谱柱:Phenomenex C8;流动相:0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液-0.0025mol.L-1庚烷磺酸钠水溶液-乙腈(18∶18∶5);检测波长:220nm,流速:1.5mL.min-1,进样量:10μL。结果磷酸可待因在1.998~9.990μg.mL-1范围内线性良好,r=0.9999(n=6);平均回收率为100.0%(n=9,RSD为2.0%)。结论本法灵敏度高,重复性好,结果准确。     

HPLC法测定丙戊酸半钠缓释片的含量

目的 建立HPLC法测定丙戊酸半钠缓释片的含量.方法 采用Phenomenex(R) Luna Phenyl-Hexyl 色谱柱;以乙腈-枸橼酸盐缓冲液(40∶60)为流动相;流速:1.0 mL· min-1;检测波长:210 nm.结果 丙戊酸半钠的线性范围为0.05362～1.4299 mg· mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.2％,RSD为1.3％(n=9).结论 本方法操作简便、结果准确,可用于该品种的含量检测.     

HPLC法测定琥珀酸美托洛尔的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定琥珀酸美托洛尔的含量及有关物质。方法：色谱柱为C84.6 mm,5μm）,以乙腈-十二烷基硫酸钠溶液（40︰60）为流动相,流速1.0 mg·mL^-1,柱温30℃,检测波长223 nm。结果：琥珀酸美托洛尔与各主要杂质峰分离度符合规定,琥珀酸美托洛尔浓度在0.01641~0.1641 mg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=1.0000）,回收率为100.4%,（RSD为0.9%,n=9）;供试品溶液在24 h内稳定。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于琥珀酸美托洛尔的含量测定和有关物质检查。