HPLC-QE-MS技术开展注射用腺苷钴胺有关物质研究

目的 采用高效液相色谱法开展注射用腺苷钴胺有关物质研究,并对相关杂质进行质谱分析和毒性预测。方法 高效液相色谱法测定,色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱,检测波长为260 nm,柱温35℃,进样体积10μL,0.01 mol·L^-1酸铵溶液(冰醋酸调剂p H值至4.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱。采用所建方法对105批注射用腺苷钴胺开展有关物质评价。含量≥0.1%的未知杂质采用高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-QE-MS)扫描并对未知杂质开展基因毒性预测。结果 所建方法各杂质峰能与主峰有效分离,检测限为1.497×10^-4 mg·mL^-1,对检测方法进行了方法学验证,结果符合药典要求。结论 所建方法测定专属性强,准确度高,重复性好,能够有效获得全面的杂质信息,适用于注射用腺苷钴胺的杂质检查与控制。