酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素检查方法验证

目的：参考 USP、EP,探讨并建立酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素标准与检查方法（凝胶法）。方法按《中国药典》（2010年版）二部附录Ⅺ E 细菌内毒素检查方法进行。结果经验证,酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素限值确定为 L ＜2.0IU/mg（以长春瑞滨计）,通过稀释法可消除干扰,无干扰浓度为0.035mg/mL（以长春瑞滨计）。结论可按此标准采用本法对本品进行细菌内毒素检查。     

HPLC法测定盐酸吉西他滨的有关物质

目的改进盐酸吉西他滨有关物质的测定方法。方法采用迪马C8(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,梯度洗脱检查,流速为1.0mL·min-1,检测波长275nm。结果在0.005～2.402μg/mL范围线性关系良好,相关系数r>0.999(n=5),重复性试验的RSD<0.0005%(n=6)。结论本方法简单、准确、重现性好,可用于盐酸吉西他滨的有关物质检查。     

电位滴定法测定盐酸吉西他滨的含量

目的建立盐酸吉西他滨含量的测定方法。方法电位滴定法,冰醋酸为溶剂,高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。结果滴定突越明显,精密度测定的RSD为0.10%(n=6)。结论本研究方法简单、准确、快速,可用于盐酸吉西他滨的含量测定。     

注射用盐酸吉西他滨细菌内毒素方法验证

目的对注射用盐酸吉西他滨的细菌内毒素检查方法进行探讨,建立其细菌内毒素检查方法。方法按《中国药典》2010版附录ⅪE细菌内毒素检查方法进行。结果在验证条件下,注射用盐酸吉西他滨可以采用稀释方法排除干扰。结论可以采用此法对本品的细菌内毒素进行检查。     

注射用盐酸吉西他滨细菌内毒素方法验证

目的对注射用盐酸吉西他滨的细菌内毒素检查方法进行探讨,建立其细菌内毒素检查方法。方法按《中国药典》2010版附录ⅪE细菌内毒素检查方法进行。结果在验证条件下,注射用盐酸吉西他滨可以采用稀释方法排除干扰。结论可以采用此法对本品的细菌内毒素进行检查。     

衍生气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼中甲磺酸烷基酯类

目的建立衍生气相色谱法同时检测甲磺酸伊马替尼中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯。方法采用NaI-H2O碘化衍生,利用ZB-WAX石英毛细管柱(30m×0.53mm,1.0μm)分离,氢火焰离子化(FID)检测器。结果方法在0.070~13.0μg/mL具有良好的线性(r0.999),检出限0.2ppm,回收率94.1%~111.3%。结论该方法可用于甲磺酸伊马替尼中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯三种甲磺酸烷基酯成分的同时碘化衍生分离分析,方法简便,结果可靠、重现性好。     

盐酸吉西他滨中残留溶剂的测定

目的对盐酸吉西他滨中的残留溶剂进行测定。方法采用顶空气相色谱法,DB-WAX石英毛细管柱(30mm×0.53mm,1.0μm),进样口温度为150℃;氢火焰离子化检测器,载气为氮气,检测器温度为240℃,柱初温40℃维持7min,以10℃/min升温速率升至120℃。结果被测溶剂均能得到很好的分离,每一个溶剂的峰面积与浓度在一定的范围内均呈良好的线性关系。结论该方法作为盐酸吉西他滨中残留溶剂的检测是准确、可靠的。     

酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素检查方法验证

目的参考USP、EP,探讨并建立酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素标准与检查方法(凝胶法)。方法按《中国药典》(2010年版)二部附录ⅪE细菌内毒素检查方法进行。结果经验证,酒石酸长春瑞滨的细菌内毒素限值确定为L2.0IU/mg(以长春瑞滨计),通过稀释法可消除干扰,无干扰浓度为0.035mg/mL(以长春瑞滨计)。结论可按此标准采用本法对本品进行细菌内毒素检查。     

LC-MS／MS测定甲磺酸伊马替尼中的伊马胺

目的建立高效液相色谱一质谱联用测定甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质伊马胺的方法。方法选用C18色谱柱（3．5μm,150mm×3．0μm）,以0．05％甲酸的乙腈-20mmol／L甲酸铵为流动相,采用梯度洗脱进行分离,流速：0．5mL／min;柱温为40％;进样量10μL。对照品溶液选用TSQ Quantum Ultra质谱仪的选择离子检测（SIM）扫描方式进行检测。结果该方法在2．5～100．0ng／ml范围内线性良好（0．998）,定量限和检出限分别为2．5ng／mL和1．Ong／mL,方法回收率97．1％,稳定性较好。结论本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强,适用于甲磺酸伊马替尼中基因毒性杂质伊马胺的测定。     

注射用盐酸吉西他滨无菌方法验证

目的对注射用盐酸吉西他滨的无菌检查方法进行探讨,建立其无菌检查方法。方法按中国药典2010附录ⅪH无菌检查方法进行。结果在验证条件下,该方法能消除对微生物生长的抑制作用。结论可以采用此法对本品进行无菌检查。