杞归脉舒胶囊薄层色谱鉴别

目的:建立杞归脉舒胶囊薄层色谱鉴别.方法:采用TLC法对枸杞子、山茱萸、丹参、当归川芎、厚朴进行了鉴别试验.结果:用TLC法检出了枸杞子、山茱萸、丹参、当归川芎、厚朴.结论:所建立的方法简便可行,灵敏,准确,专属性强,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法同时测定妇科分清丸中阿魏酸和芍药苷

目的 建立妇科分清丸(当归、白芍、川芎、地黄、栀子、黄连等)中阿魏酸和芍药苷的测定方法.方法 采用Phenomsil C18色谱柱,以乙腈-0.1％磷酸(17∶83)为流动相；体积流量1.0 ml/min;检测波长为230 nm.结果 阿魏酸在3.61 ～28.88 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.96％,RSD为1.58％；芍药苷在8.55 ～68.4 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.64％,RSD为1.17％.结论 本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于妇科分清丸的质量控制.     

徵瘕消散丸质量标准研究

目的:建立徵瘕消散丸质量标准。方法:采用TLC法对方中当归、川芎、丹参、延胡索、鸡血藤作定性鉴别,采用HPLC法对其中芍药苷和丹酚酸B的含量进行测定。结果:当归、川芎、丹参、延胡索、鸡血藤薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。芍药苷在5.98～59.84μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.43%,RSD为1.30%;丹酚酸B在12.16～121.60μg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.28%,RSD为1.45%。结论:本法简便可行、结果准确可靠、重复性好,为控制徵瘕消散丸的质量提供了依据。     

HPLC法同时测定心舒乐片中丹酚酸B、葛根素和羟基红花黄色素A的含量

目的:建立同时测定心舒乐片中丹酚酸B、葛根素和羟基红花黄色素A含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welchrom C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:丹酚酸B、葛根素、羟基红花黄色素A检测质量浓度线性范围分别为31.54~189.22(r=0.999 1)、17.13~102.76(r=0.999 7)、4.27~25.60μg/ml(r=0.999 5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为96.29%~100.88%(RSD=1.73%,n=6)、97.12%~100.57%(RSD=1.15%,n=6)、97.09%~99.95%(RSD=1.01%,n=6)。结论:该方法简便实用、重现性好,专属性强,可有效控制该制剂质量。     

LC-MS/MS法同时检查乌蛇白芷胶囊中非法添加的醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬

目的运用液质联用技术,建立乌蛇白芷胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的鉴别方法。方法选用SHIMADZU shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm)为色谱柱,0.02 mol/L乙酸铵(含0.1%乙酸水溶液)-乙腈(53∶47)为流动相,通过比对样品与对照品的色谱与质谱行为,对该制剂中是否添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬作定性鉴别。结果醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬3种成分在样品中均被检出。结论本方法选择性强,灵敏度高,可用于乌蛇白芷胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的定性鉴别。     

LC-MS/MS法对乌蛇葛根胶囊中非法添加双氯芬酸的检查

目的:采用LC-MS/MS联用技术,建立乌蛇葛根胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法:色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),0.02 mol.L-1醋酸铵-0.1%醋酸水溶液及乙腈(55∶45)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长为280 nm;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力27.6 kPa,干燥气温度350℃,流速9 mL.min-1,扫描范围m/z 150～500。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于乌蛇葛根胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

LC-MS/MS法同时检测筋骨痛消胶囊中非法添加的醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬

目的:采用LC-MS/MS联用技术建立检测筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的方法。方法:色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）,0.02mol·L^-1醋酸铵0.1%醋酸水溶液:乙腈（53:47）为流动相,流速1.0ml·min^-1;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力38psi,干燥气温度350℃,流速9ml·min^-1,扫描范围50～500m/z。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法选择性强,灵敏度高,可用于筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的定性鉴别。     

LC-MS/MS检测强力追风活络胶囊中非法添加的双氯芬酸

目的 采用LC-MS/MS法鉴别强力追风活络胶囊中非法添加的双氯芬酸.方法 色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol·L-1乙酸铵的0.1%乙酸水溶液-乙腈(55:45),流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm;Agilent 6310高子阱质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化气压力40 psi,干燥气温度350℃,流速9 mL·min-1,扫描范围150～500 m/z.结果 在高效液相色谱图、质谱图中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰.结论 所建方法简单可行,结果准确可靠,可用于强力追风活络胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别.     

LC-MS／MS法检查乌蛇木瓜胶囊中非法添加的双氯芬酸

目的：采用LC—MS／MS联用技术,建立乌蛇木瓜胶囊中非法添加双氯芬酸的鉴别方法。方法：色谱柱为SHIMADZU shim—pack VP．ODS（150mm×4．6mm,5μm）,0．02mol·L^-1乙酸铵-0．1％乙酸水溶液：乙腈（55：45）为流动相,流速1．0ml·min^-1,检测波长为280nm;Agilent 6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力40psi,干燥气温度350℃,流速9ml·min^-1,扫描范围150—500m／z。结果：在高效液相色谱、质谱中,样品出现与双氯芬酸成分一致的色谱峰、质谱峰。结论：本方法简单可行,结果准确可靠,可用于乌蛇木瓜胶囊中添加双氯芬酸成分的定性鉴别。     

HPLC法同时测定尿塞通片中4个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立尿塞通片中4个活性成分丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷和橙皮苷含量同时测定的方法。方法: 采用Phenomsil C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长230 nm,柱温30℃。结果: 丹酚酸B、羟基红花黄色素A、芍药苷、橙皮苷分别在20.056～150.420μg·ml^-1（r=0.999 5）,6.068～45.510 μg·ml^-1（r=0.999 5）,5.052～37.890μg·ml^-1（r=0.999 7）,15.328～114.960μg·ml^-1（r=0.999 6）的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.86%、99.40%、98.21%、98.25%,RSD分别为1.07%、0.85%、1.35%、1.18%（n=6）。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于尿塞通片的质量控制。