非那甾胺中5β-异构体的HPLC分离与测定

目的 分离和测定非那甾胺中5β-异构体杂质。方法 高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTMC18柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-四氢呋喃-水(3:1:8),流速为1.5 mL·min-1,检测波长为210nm,柱温25℃。结果 非那甾胺与5β-异构体能有效分离,两者最低检测浓度均为0.05μg·mL-1。结论 本法操作简便,重现性好,可有效控制非那甾胺的质量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定酒石酸唑吡坦原料药中的痕量钯

目的:建立测定酒石酸唑吡坦原料药中痕量钯的方法。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品用1%盐酸溶液溶解后直接测定。采用横向平台石墨管,检测波长为244.79 nm,光谱带宽为0.2 nm,空心阴极灯工作电流强度为6 m A,扣背景方式为塞曼效应,测量模式为峰高,进样量为20μl。结果:钯的检测质量浓度线性范围为0~100 ng/ml(r=0.999 0);精密度、重复性试验的RSD≤2.0%;加样回收率为97.78%~103.07%,RSD=1.6%(n=9);检测限为1.48 ng/ml。结论:该方法操作简便、迅速,具有良好的精密度和准确度,可用于酒石酸唑吡坦原料药中痕量钯的测定。