灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中3种成分含量的变化研究

目的 比较灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。方法 色谱柱：CAPCELL PAK C₁₈ MG（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%醋酸溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;紫外检测波长：330 nm;蒸发光散射检测器条件：漂移管温度110℃,气体流速3.0 L·min^-1,撞击器关;柱温：30℃。收集不同发育期（幼蕾期、三青期、大白期、银花期、金花期、凋花期）花蕾样品,采用HPLC-UV-ELSD串联技术,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。结果 灰毡毛忍冬中绿原酸和川续断皂苷乙含量以三青期最高,分别为6.934%,1.800%;灰毡毛忍冬皂苷乙以幼蕾期最高,为9.351%,较三青期高0.227%。结论 通过对灰毡毛忍冬花蕾不同发育期的含量比较可见,最佳采收期为三青期,此时绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量高。     

清胃散治疗牙周病的网络药理分子机制探讨

目的 利用网络药理学和分子对接技术解析清胃散治疗牙周病的作用机制。方法 借助中药计算系统生物学实验室数据库和中医药百科全书数据库检索清胃散的化学成分和潜在作用靶点,利用Gene数据库查询与牙周病相关的基因。在STRING 11.0平台进行蛋白互作分析,通过DAVID 6.8数据库进行基因本体功能富集分析和基于京都基因与基因组百科全书生物通路富集分析。采用CytoSape 3.6.1软件构建可视化网络。利用分子对接技术验证关键活性成分和关键靶点的结合活性。结果 清胃散方中关键药味是黄连、牡丹皮、升麻,关键活性成分是山柰酚、阿魏酸、维斯阿米醇、儿茶素、黄连碱、小檗碱、小檗红碱、藁本内酯,关键作用靶点是前列腺素G/H合成酶2、一氧化氮合酶3、一氧化氮合酶2、白细胞介素6和肿瘤坏死因子,主要调控肿瘤坏死因子信号通路和细胞因子-受体相互作用。结论 本研究初步明确了清胃散通过多成分、多靶点、多通络治疗牙周病的药效作用机制,为深入研究清胃散的药效物质基础和作用机制提供参考。     

知柏地黄丸含量测定方法改进研究

目的 改进《中国药典》2015年版知柏地黄丸、知柏地黄丸(浓缩丸)中山茱萸和牡丹皮含量测定的方法.简化样品前处理方法,建立同一色谱条件同时测定马钱苷、莫诺苷、丹皮酚含量的方法,提高检测效率.方法 比较样品经过超声、回流提取,经过中性氧化铝柱净化前后马钱苷、莫诺苷、丹皮酚的含量和色谱峰的变化,简化样品前处理方法;以乙腈-...     

当归、党参、黄芪和甘草中农药多组分残留检测技术的研究进展

近年来,中药中农药残留污染问题引起广泛关注.甘肃省是中国中药材的主产区之一,中药材的出口贸易快速增长,但是,近年来农药残留物超标问题阻碍了中药产品进入国际市场,严重影响了中药产业的发展.针对甘肃省大宗道地药材当归、党参、甘草和黄芪,本文综述了 2009-2019年农药残留检测方法和国内标准的差距,并提出针对中药中农药多...     

UPLC-MS/MS法同时测定药用及观赏芍药中15个成分

目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定芍药中15个成分含量。方法:采用Waters UPLC HSS T3 (150 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,以乙腈(A)-5 mmol·L^-1乙酸铵+0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～1.0 min, 10%A→15%A;1.0～6.0 min, 15%A→30%A;6.0～10.0 min, 30%A→90%A;10.0～12.0 min, 90%A→10%A),流速0.30 mL·min^-1,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下扫描,采用多重反应监测模式(MRM)。结果:15个成分在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.995),检测下限范围为0.039 08～25.45 mg·kg^-1,定量下限范围为0.130 3～84.83 mg·kg^-1,回收率为90.6%～96.0%,RSD为2.7%～5.4%。结论:所建立方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,重复性、回收率良好,可用于芍药...     

评定ICP-MS法测定黄芪中重金属含量的不确定度

目的:评定采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪中铅、镉、砷、铜含量的不确定度。方法:使用ICP-MS法测定黄芪中铅、镉、砷、铜的含量,分析测定方法流程,确定不确定度来源,并计算扩展不确定度。结果:铅、镉、砷、铜的扩展不确定度分别为Pb 0.13 mg/kg,Cd 0.052 mg/kg,As 0.21 mg/kg,Cu 0.17 mg/kg。结论:该方法适用于ICP-MS法测定黄芪中铅、镉、砷、铜的不确定度评定,能为重金属分析过程的不确定度评定提供了参考。     

祖师麻皮肤刺激性观察和基于生物信息学的机制预测

目的：观察祖师麻干浸膏粉及不同萃取部位的皮肤刺激性,并基于生物信息学预测其刺激性成分及作用机制。方法：将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为完整皮肤组和破损皮肤组,观察连续给药7 d和停药后3 d皮肤状况。运用中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)查询祖师麻刺激性成分和作用靶点。通过GeneCards数据库、在线人类孟德尔遗传数据库(OMIM)等数据库收集疾病靶点。运用Metascape平台进行基因本体(GO)富集以及京都基因和基因组百科全书(KEGG)富集分析,将核心靶点与祖师麻刺激性成分进行分子对接。结果：祖师麻干浸膏粉低、中剂量组对破损皮肤有轻微红斑、水肿反应;祖师麻干浸膏粉高剂量组、石油醚部位和二氯甲烷部位对完整皮肤和破损皮肤均有轻微红斑、水肿反应;乙酸乙酯部位和水层部位均无红斑、水肿反应。2)从祖师麻活性成分中筛选出7种刺激性成分,通路富集的主要通路为磷酸肌醇-3-激酶/蛋白激酶B(PI3K-AKT)信号通路、细胞增殖的肉瘤基因(Ras)信号通路、促分裂原活化的蛋白激酶(MAPK)信号通路、端粒结合蛋白(Rap1)信号通路和松弛素(Relaxin)信号通路等。分子对接结果...     

北苍术挥发油与燃烧烟雾化学成分的GC-MS分析

目的 研究北苍术挥发油及其燃烧烟雾无水乙醇吸收液的化学成分.方法 采用水蒸气蒸馏法提取北苍术挥发油、另对其燃烧产生的烟雾用无水乙醇进行吸收,用GC-MS进行分析鉴定,面积归一化法计算各组分的相对含量.结果 从北苍术挥发油中检出68个化合物,主要含有β-桉叶油醇(27.82％)、茅术醇(19.5％)、2,3-二氢-3-羰...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藏药唐古特红景天中27种元素

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)同时测定藏药唐古特红景天中Li、 Be、Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、Cs、 Ba、Pb、Tl、U、V 27种元素的方法。方法：唐古特红景天样品经微波消解后采用ICP-MS法测定,射频功率为1.3 kW,采样深度为8.0 mm,等离子体气流速为15.0 L·min^-1,载气体积流量为1.17 L·min^-1, 碰撞气体流量为5.0 mL·min^-1,蠕动泵转数为30 r·min^-1,并通过加入Bi、Ce、In、Lu、Rh、Sc、Tb混合内标对照溶液消除基体干扰。结果：27种元素在0~200μg·L^-1的线性范围内线性良好(r ＞0.998), 定量限为0.0022~34.78 μg·L^-1,检测限为0.0007~9.4μg·L^-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD (n =6)均小于6%;各元素平均加样回收率为73.4%~128.3%,RSD(n =6)为1.1%~9.8%。结论：该方法操作简单、灵敏度高,适用于唐古特红景天样品中多元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱及原子荧光光谱法测定蓝玉簪龙胆中的28种无机元素

目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)及原子荧光光谱法(AFS)测定野生蓝玉簪龙胆中28种无机元素的含量。方法 样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定27种无机元素的含量,AFS法测定汞元素的含量。数据经PASW Statistics 18.0软件分析主成分及相关性。结果 28种无机元素的线性关系良好(r≥0.9966),定量限为3×10^-3～22.026μg·L^-1,检测限为1×10^-3～6.615μg·L^-1;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于8%,平均加样回收率为76.8%～128.1%,RSD=1.20%～9.80%(n=6)。15批蓝玉簪龙胆样品中,含量最高的是钾元素。主成分分析得到7个主成分,累计方差贡献率达92.87%,确定铝、铁、铅、镉、铍、钴、铊、铷、锶、硒等元素为蓝玉簪龙胆的特征元素,且特征元素间存在极显著、显著正相关。结论 所用方法操作简便、灵敏度高,为全面认识蓝玉簪龙胆中无机元素的组成,加强质量控制,进一步挖掘其药用价值提供了参考。