吉莫斯特的合成

目的合成二氢嘧啶脱氢酶抑制剂吉莫斯特。方法以丙二腈、原乙酸三甲酯和1,1二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1二氰基2甲氧基4(N,N二甲基氨基)1,3丁二烯,经体积分数为80%的冰醋酸环合得3氰基4甲氧基2(1H)吡啶酮,再经NCS氯代形成5氯3氰基4甲氧基2(1H)吡啶酮,经质量分数为48%的HBr水解得吉莫斯特。结果合成了吉莫斯特,总收率达65.6%,各步中间体结构由MS1、H NMR确证,目标产物经MS、1H NMR以及元素分析确证。结论该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。     

均匀设计在药理实验中的应用初探

<正> 均匀设计uniform Design是我国著名数学家方开泰和王元将数论与多元统计相结合创造的一种新的实验设计方法。它适用于多因素、多水平的实验设计,与正交设计相比,均匀设计舍弃了正交设计的“整齐可比”的特性,而让试验点在试验范围内充分“均匀分散”,试     

二（对—硝基苯基）磷酸酯合成工艺的改进

对硝基苯酚和三氯氧磷以乙酸乙酯作溶剂在吡啶的作用下进行反应,最后水解得二（对-硝基苯基）磷酸酯。改进后的工艺革除了苯和乙腈,降低了毒性和成本。     

“一勺烩”工艺合成4—二甲氨基吡啶

以吡啶、氯化亚砜、二甲胺盐酸盐为主要原料、“一勺烩”工艺合成高效酰化催化剂４－二甲氨基吡啶，收率达到１３．３％。     

γ-联苯双酯衍生物的合成

合成了１２个γ－联苯双酯衍生物,其中８个为新化合物,并用＾１Ｈ－ＮＭＲ和ＭＳ进行结构鉴定,初步药理结果表明：这些化合物具有保护肝脏和降ＧＰＴ的作用。     

齐墩果酸磷酸酯单钠的合成

本文首次报道了齐墩果酸磷酸酯单钠的合成。首先齐墩果酸与三氯氧磷作用生成其磷酸酯,然后转化成单钠盐。     

莪术二酮定量地转化为莪术醇

本文研究了莪术二酮和莪术醇的关系。实验结果表明,莪术二酮在一定条件下可以定量地转化为莪术醇。这是一个尚未见报道的新的热重排反应。其反应机理可能是:莪术二酮加热后互变异构为一烯醇式中间体,同时发生两个σ-键的迁移和一个氢原子的1,3-迁移而形成了莪术醇。相同条件下,莪术醇不能转化为莪术二酮。     

联苯双酯合成工艺的改进

采用先溴化后环合的新工艺合成了联苯双酯，总收率提高了９３％．     

祛痛的试制

<正> 祛痛(Tramadol)为强效镇痛药并有镇咳、抗炎作用,化学名称为(±)-反-1-间甲氧苯基)-2-(二甲胺甲基)-环已醇盐酸盐,化学结构式为:Frankus等将1-(间甲氧苯基)-2(二甲胺甲基)-环     

莪术二酮定量异构化为莪术醇的新方法

本文报道了莪术二酮定量地异构化为莪术醇的新方法。实验证明,该异构化反应可以为Lewis acid(如AlCl_3等)所催化进行。其反应机理可能分两步进行。首先,在加热或有催化剂存在下,发生分子内的Ene cyclization reaction生成具有叔醇基和羰基的氢化菌类中间体;然后,迅速发生分子内缩合反应,生成具有半缩酮结构的莪术醇。此外,本文还报道了莪术醇能升华的性质。