重组人甲状旁腺激素1-34的氨基酸组成分析

分析重组人甲状旁腺激素 1-3 4的氨基酸组成 ,为该品种的结构鉴定提供依据。水解条件含 1%苯酚的6mol L盐酸 ,10 5℃水解 2 4h ;衍生方法异硫氰酸苯酯 (PITC)柱前衍生法 ;氨基酸测定色谱条件色谱柱为PhenomenexprodigyODS 10 0A。 (4 .6mm× 2 5cm ,5 μm) ;流动相A为 0 .1mol L醋酸钠 (pH6.5 ) -乙腈 (93 :7) ,B为水 -乙腈 (1:4) ;二元梯度洗脱 ;检测波长为 2 5 4nm ;流速为 1ml min ;柱温为 40℃。结果 :实验值与理论值一致 ,偏差小于 10 %。本法准确、可靠、重现性好 ,可用于该产品的质量控制。     

骨肽注射液中苯酚含量的RP—HPLC法测定

目的:建立高效液相色谱法测定骨肽注射液中苯酚的含量。方法:采用 ZORBAX C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(25:75);流速1.0 mL·mm~(-1);检测波长:270nm;进样量:10μL。结果:方法的线性范围为0.001-1.0mg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限为0.2μg·mL~(-1);精密度 RSD 为0.23%(n=7);高、中、低浓度回收率(n=3)分别为98.8%(RSD为0.5%)、99.2%(RSD 为0.2%,)、99.0%(RSD 为0.3%)。结论:本法具有专属、灵敏、快速、准确的特点,可用于骨肽注射液中的苯酚测定。     

浅谈合成多肽类新药(原料药)的申报技术要求

分别从合成工艺、结构确证、质量研究及质量标准、稳定性试验4个方面阐述了合成多肽类新药(原料药)的申报技术要求。     

重组人甲状旁腺素1-34分子量测定方法的研究

分别采用基质辅助激光解吸离子化-飞行时间质谱法(MALDI-TOF MS)、Tricine-SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳法(Tricine-SDS-PAGE)和分子排阻色谱法(SEC)测定重组人甲状旁腺素1-34的相对分子质量,为制定该品种的质量标准提供依据。MALDI-TOF/MS测定基质溶液为α-氰基-4-羟基肉桂酸(a-cyano-4-hydroxy-cinnamic acid,CCA);Tricine-SDS-PAGE电泳采用Tris-tricine电极缓冲系统;SEC测定色谱柱为TSK-GELG2 000 SWXL(300mm×7.8mm,5μm);流动相为三氟乙酸-乙腈-水(0.05∶20∶80);检测波长为215nm;流速为0.5 mL.min-1。结果:质谱法测定结果准确,实验值与理论值一致,误差±1;Tricine-SDS-PAGE测定结果与理论值基本一致,误差小于10%;但SEC法测定结果与理论值偏差较大。质谱法适用于产品的质量控制。     

首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品的研制

目的建立首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品。方法应用红外光谱、液质联用仪等对N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺进行结构确证,采用HPLC法测定纯度及氨基酸比值,采用3种方法进行含量测定。结果确定首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺对照品的含量为99.8%。结论首批N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺国家对照品可用于N（2）-L-丙氨酰-L-谷氨酰铵及其制剂的定性和定量控制。     

药品检验所差错报告书情况分析及风险控制的探讨

目的：降低实验室差错报告书发生机率,提高风险控制能力,提高实验室质量管理水平。方法：对我所近3年差错报告书情况进行统计分析,识别关键风险点,提出控制风险的建议和措施。结果：差错主要在人工录入、合同评审、检验过程中等环节引入。结论：通过差错引入情况分析,加强实验室关键风险点识别和控制,有效防止差错再次出现,提升检验报告书质量,增强实验室的公信力和权威性。     

达吉胶囊中胰淀粉酶活力的制定

目的：测定达吉胶囊中胰淀粉酶的活力,考察胰淀粉酶溶液的稳定性。方法：以胰粉酶标准品为对照,且磺量法测定雎淀粉酶活力。结果：三批样品胰淀偻酶活力分别为标示量１２６％、１１８％、１３６％、ＲＳＤ〈５％。测定结果与厂测量结果基本一致。结论：此法操作简便,结果准确,重现性好,适用于产品的质量控制。     

重组人胰岛素及其相关物质的毛细管区带电泳分析法

目的：建立重组人胰岛素及其相关物质的毛细管区带电泳检测方法。方法：在Ｂｅｃｋｍａｎ ５０００型毛细管电泳仪上,采用熔凝石英毛细管柱,以０．０５ｍｏｌ．Ｌ＾－１醋酸钠－０．８５ｍｏｌ．Ｌ＾－１２－环已胺基乙磺酸－１０％乙腈为电极缓冲液,２１４ｎｍ的检测波长,进行定量分析。结果：线性范围为０．５～５０Ｕ．ｍＬ＾－１（ｒ＝０．９９９５）,回收率（ｎ＝３）大于９７．０％,ＲＳＤ小于１．１％,主峰的迁移时间     

特布他林和布地奈德雾化吸入治疗毛细支气管炎的观察和护理

目的:探讨特布他林(博利康尼)和布地奈德(普米克令舒)雾化吸入治疗毛细支气管炎的临床疗效和护理措施。方法:将78例毛细支气管炎患儿随机分为两组,对照组35例,观察组43例,两组均采用综合治疗;观察组加用特布他林(博利康尼)和布地奈德(普米克令舒)雾化吸入治疗,并行相应的护理措施,通过观察两组患儿咳嗽、喘憋、哮鸣音、湿啰音持续时间。结果:治疗后,观察组总有效率明显高于对照组(P<0.05);观察组在缩短咳嗽持续时间、喘憋、哮鸣音、湿啰音等的作用优于对照组(P<0.05)。结论:在综合治疗基础上应用特布他林和布地奈德治疗毛细支气管炎,并给予相应的护理,临床疗效显著,值得临床推广。     

RP-HPLC法测定重组人胰高血糖素类多肽-1（7-36）原料及其制剂的肽含量和有关物质

目的:建立重组人胰高血糖素类多肽-1(7-36)[rhGIP-1(7-36)]原料及制剂的肽含量和有关物质的RP-HPLC测定方法。方法:采用ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.2 mol·L-1硫酸钠缓冲液(用乙醇胺调节pH至2.3)-乙腈(82:18)为流动相A,50％乙腈为流动相B,调整流动相的比例[A-B(55:45)]使主峰的保留时间在20-25 min,流速为1.0 mL·min-1,检测波长214 nm,柱温为45℃。结果:线性范围为0.6-18.6μg,制剂平均回收率为96.01％,原料和制剂精密度试验RSD分别为0.15％和0.25％,最低检测限6.25 ng。结论:本方法可用于rhGLP-1(7-36)原料及其制剂的肽含量和有关物质的测定,具有准确、简便、快速、灵敏的特点。