固相萃取反相HPLC法测定人血浆中的匹多莫得

目的:建立灵敏、准确的人血浆中匹多莫得血浆药物浓度的测定方法。方法:以SiO_2固相萃取小柱提取纯化血样。血浆样品经酸化后上样吸附,碱性水溶液洗脱后直接进样。采用反相液相色谱-紫外检测法测定匹多莫得浓度,流动相:乙腈-水-二乙胺-磷酸(4:96:0.2:0.3);色谱柱:LUNA 5 μmC_(18)(2),250mm×4.6mm;流速:1.0mL·min~(-1);柱温:50℃;检测波长:21O nm;进样量20μL。结果:线性范围:0.1～10.0μg·mL~(-1)(r=0.999 5);血浆中最低检测限为0.1μg·mL~(-1)(S/N>3);高、中、低 3个浓度(8.0,4.0,0.4 μg·mL~(-1))的平均提取回收率(n=5)分别为:(92.21±1.5)％,(83.56±3.5)％,(93.27±5.1)％;日内RSD分别为1.6％,4.2％,5.4％(n=5);日间RSD分别为8.6％,6.9％,6.1％(n=5)。结论:本法操作简便,结果准确、重现性好,能满足药物动力学和生物等效性研究的需要。