离子液体顶空微萃取-气相色谱/质谱法研究细辛挥发油中的化学成分

目的建立了以离子液体为萃取溶剂的顶空微萃取-气相色谱-质谱联用的方法鉴定细辛药材中挥发油的成分,为细辛的临床合理用药提供依据。方法以离子液体为萃取溶剂,中空纤维为溶剂载体,水浴85℃顶空回流提取2h,之后将中空纤维置于甲醇中超声解吸附,利用溶剂间的熔点差异,在0℃环境下离子液体凝固成固态后,取液态的甲醇溶液进样分析。结果在本文所提供的条件下,共鉴定出细辛挥发油中31种挥发性化合物。结论实验方法简单、准确,提取效率高,可用于细辛挥发油中的成分的快速鉴定,并且为进一步合理开发利用细辛药材提供有效的科学依据。     

HPLC测定盐酸美金刚片的含量和溶出度

目的 采用邻苯二甲醛柱前衍生HPLC法测定盐酸美金刚片的含量和溶出度.方法 样品与邻苯二甲醛衍生试剂在室温下反应3 min后,进样测定,采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1乙酸钠(冰乙酸调pH6)-甲醇(5:95),流速1 mL·min-1,检测波长338 nm.结果 方法的线性范围为1～200 μg·mL-1(r =0.9998),RSD=1.9％(n=6);平均回收率为98.5％ ～ 100.1％;在室温条件下,衍生产物在20 min内稳定.结论 所用方法简单快速、专属性好、结果准确可靠,可用于盐酸美金刚片剂的含量测定及溶出度的研究.