葡聚糖凝胶色谱法测定哌拉西林原料药的高聚物

目的 建立哌拉西林原料高聚物的分析方法.方法 采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱(15mm×400mm),以含3.5％硫酸铵的pH 7.0的0.1mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.1mol·L-1 Na2HPO4-0.1mol·L-1 NaH2PO4(61∶KG-*3/539)]为流动相A,水为流动相B,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm,进样量100μL.结果 在5～80mg·mL-1范围内样品浓度与高聚物峰面积线性良好(r=0.9975),检出限25ng.结论 该方法快速、简便、准确,适用于哌拉西林中聚合物的分析.     

妇乐颗粒微生物限度检查方法的验证

目的验证妇乐颗粒的微生物限度检查。方法细菌计数法为培养基稀释法;霉菌、酵母菌计数法为平皿法;大肠埃希菌检查为常规法。结果在3次独立的平行试验中,5株试验菌回收率均大于70％,符合验证要求。结论该微生物限度检查方法消除了样品的抑菌性．可用于该品种的微生物限度检查。     

HER2低表达乳腺癌的临床病理学特征及其新辅助化疗疗效的相关影响因素分析

目的 探讨人类表皮生长因子受体2(human epidermal growth factor receptor 2,HER2)阴性乳腺癌中不同程度HER2蛋白表达者的临床病理学特征及HER2低表达乳腺癌新辅助化疗疗效的相关影响因素。方法 回顾性收集161例西南医科大学附属医院乳腺外科2019年3月至2021年3月期间初治行新辅助化疗的HER2阴性乳腺癌患者的临床病理资料,分析不同程度HER2蛋白表达者临床病理学特征的差异,运用非条件logistic回归模型分析HER2低表达乳腺癌患者新辅助化疗后病理完全缓解（pathologic complete response,pCR）率的影响因素。结果 161例HER2阴性乳腺癌患者中HER2低表达者共108例,占67.1%;HER2低表达患者比HER2零表达[免疫组织化学染色（immunohistochemistry,IHC） 0]患者有更高的腋窝淋巴结转移率（P=0.048）,更低的组织学分级（P=0.006）,激素受体表达阳性者占比更高（P<0.001）;pCR率在HER2 IHC 0、IHC 1+和IHC2+/原位杂交（in sit...     

枯草芽孢杆菌生长所需最低水分活度的考察与验证

目的 以《美国药典》(USP)收载的1112章节“表1.微生物生长所需的最低水分活度(aw)”为参考,验证我国非无菌制剂相关的主要微生物——枯草芽孢杆菌生长所需的最低水分活度.方法 使用不同浓度的氯化钠、蔗糖、甘油调节胰酪大豆胨液体培养基(TSB)水分活度至水分活度限值、低于水分活度限值0.01单位和高于水分活度限值0...     

实时荧光定量PCR法检测中药制剂中沙门菌

目的 采用实时荧光定量PCR技术,建立一种中药制剂中沙门菌的快速检测方法。方法 将中药制剂加入适量的胰酪大豆胨液体培养基中进行增菌后,取增菌液以热裂解法提取总DNA,采用实时荧光定量PCR法特异性检测沙门菌。结果 建立了中药制剂中沙门菌的实时荧光定量PCR检测法,检测可在24 h内完成,灵敏度达每10 g（10 mL）供试品1 cfu,特异性为100%,采用该方法检测18批次样品结果与药典方法一致。结论 采用实时荧光定量PCR法可明显缩短中药制剂中沙门菌检测周期,具有良好的灵敏度和特异性,可作为药典检测方法的有效补充。     

哌拉西林原料药新版药典微生物限度检查方法的验证

目的：建立哌拉西林原料药微生物限度检查法并进行方法学验证。方法：按《中国药典》2015年版四部制剂通则1105、1106、1107项下要求进行试验。需氧菌总数检查、霉菌和酵母菌检查采用薄膜过滤法（每筒冲洗量500 mL,150万单位青霉素酶）,大肠埃希菌检查采用薄膜过滤法（每筒冲洗量500 mL,150万单位青霉素酶）,采用上述方法对哌拉西林原料药各试验菌进行回收试验测试及对控制菌检查方法进行验证。结果：需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数验证试验中各菌的回收比值均符合《中国药典》2015年版规定,控制菌检查方法可行。结论：该方法适用于哌拉西林原料药的微生物限度检查。     

药包材双向拉伸聚丙烯真空镀铝流延聚丙烯复合膜近红外光谱快速鉴别方法研究

目的：建立双向拉伸聚丙烯/真空镀铝流延聚丙烯复合膜的近红外光谱快速鉴别方法。方法：采用近红外光谱仪,对26批复合膜的正、反面光谱分别建立聚类分析、一致性检验及相关系数模型。结果：通过聚类分析与一致性检验,参考样品与验证样品得到了很好的区分;通过相关系数分析,参考样品相关系数均在阈值98%以上,不同材质的验证样品相关系数均低于阈值98%。结论：通过采用其他4种不同材质样品,包括双向拉伸聚丙烯/聚酯/聚乙烯复合膜、聚酯/镀铝/聚乙烯复合膜、聚酯/镀铝聚酯/聚乙烯复合膜、非参考样品材质的复合膜样品,对模型的验证结果来看,本方法快速、准确,可用于对双向拉伸聚丙烯/真空镀铝流延聚丙烯材质复合膜的快速筛查。     

胶囊剂药品水分活度分布规律及对微生物控制应用

目的 考察胶囊剂药品的水分活度(a_w)与微生物检出情况,为制订符合国情的“非无菌制剂水分活度测定的应用指导原则”奠定理论基础。方法 测定11种胶囊剂的a_w;按2015年版《中华人民共和国药典(四部)》微生物限度检查法,测定胶囊剂的需氧菌总数(TAMC)、霉菌和酵母菌总数(TYMC),研究a_w与样品微生物的关联规律。结果 110批胶囊剂a_w范围在0.296～0.789。5种胶囊剂44批样品中,共检出TAMC2批,检出率为4.5%,检出TYMC 3批,检出率为6.8%。检测结果均符合2015年版《中华人民共和国药典(四部)》微生物限度要求。结论 对高a_w胶囊剂建议采取优化处方、改进生产工艺原则,降低制剂a_w,减少微生物污染风险;对于低a_w胶囊剂,应结合生产车间已建立的低微生物负载的历史测试数据,建立合理的微生物控制程序,减少日常微生物限度检测频次。