高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的：建立测定犬血浆中二甲双胍浓度的高效液相色谱．质谱．质谱联用方法，并用于二甲双胍缓释片非临床药物动力学研究。方法：血浆样品经乙腈沉淀蛋白，取上清液直接进行LC—MS／MS测定，以10mmol·L^-1甲酸铵缓冲液．乙腈（50：50）为流动相，采用ZORBAX EclipseXDB—C18柱（150mm×2．1mm，3．5μm）分离，在三级四极杆串联质谱中经电喷雾电离源（ESI）离子化，以多反应监测（MRM）方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z 130→60（二甲双胍）和m/z304→182（可卡因，内标）。结果：LC-MS／MS法测定血浆中二甲双胍的线性范围为2．0～4117ng·ml^-1，定量下限为2．0ng．ml^-1。以3个浓度水平的质量控制样品求得各浓度水平日内、日间精密度（RSD）均小于13％。在非临床药代动力学研究中。应用此法测定了爱试Beazle犬血浆中二甲双胍的浓度．结论：该法灵敏、快速、操作简便，适用于二甲双胍的动物药物动力学研究。     

美吡双胍三层缓释片的研制和体内外评价

目的 研制由格列美脲、盐酸吡格列酮和盐酸二甲双胍组成的三层缓释片(美吡双胍缓释片),并研究其药剂学性质.方法 以HPMC为骨架材料制备盐酸二甲双胍缓释层,采用三层压片技术,将其与格列美脲和盐酸吡格列酮制成的速释层和由微晶纤维素组成的隔离层制成三层片.用HPLC测定格列美脲和盐酸吡格列酮的溶出度、UV测定盐酸二甲双胍的体外释放、LC-MS测定Beagle犬随机交叉口服单剂国外样品(Triexer)和自制样品后血浆中盐酸二甲双胍的浓度,推算药动学参数.结果 国外样品和自制样品的有关药动学参数如下:t1/2分别为14.74±4.95、11.37±3.89 h;Cmax为15.158±3.584、12.967±1.752μg·mL-1;Tmax为2.83±0.61、3.25±0.99 h;AUC0-t为90.140±20.736、90.155±14.817μg·mL-1·h.结论 研制的美吡双胍缓释片具有速释和缓释作用,与国外样品生物等效,达到了设计要求.     

茯苓中三萜化合物的分离与鉴定

目的:分离茯苓药材中的三萜化合物,并对其进行鉴定。方法:使用溶剂法和色谱技术对茯苓药材中三萜化合物进行分离纯化;根据理化常数和波谱数据对三萜化合物的结构进行鉴定。结果:从茯苓药材中分离得到乙酰茯苓酸和猪苓酸C2种三萜化合物。结论:本方法简便、快速,可为茯苓药材的质量控制提供科学依据。     

茯苓药材指纹图谱模糊模式识别研究

目的　建立茯苓药材指纹图谱模糊模式识别方法。方法　高效液相色谱法 ,色谱条件 Phenom enexL una C1 8柱 ( 4 .6 m m× 15 0 mm ,5μm) ,流动相乙腈 - 0 .0 5 %磷酸溶液 (体积比 6 4∶ 36 ) ,柱温 2 5℃ ,检测波长2 4 2 nm,流速 1.0 m L / min,用广义夹角余弦法进行指纹图谱模式识别分析。结果　测定的 3批样品与模式标准有很好的相似性 ,与形态学鉴定结果一致。结论　该方法能从定性和定量角度对茯苓药材指纹图谱进行分析。     

分光光度法测定茯苓中总三萜类成分的含量

目的:运用分光光度法测定茯苓药材中有效成分总三萜的含量,从而控制药材质量。方法:以药材中有效成分多孔菌酸C为对照品,用50mg.ml-1香草醛—冰乙酸溶液、高氯酸显色,在540nm波长处测定样品吸收度。结果:多孔菌酸C在17.6~52.8μg线性范围内,线性关系良好,其回归方程为:A=656.9C×10-5+0.003,r=0.9952。结论:该方法操作简便,结果稳定,重现性好,可作为茯苓药材质量的有效监控手段。     

茯苓药材质量标准研究

目的：完善茯苓药材的质量标准。方法：采用薄层色谱和指纹图谱法鉴别茯苓药材中的三萜化合物,高效液相色谱法测定乙酰茯苓酸和去氢乙酰茯苓酸的含量。结果：乙酰茯苓酸在1.52～7.60μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,平均回收率为96.90%,RSD为1.09%;去氢乙酰茯苓酸的线性范围0.35～1.75μg/ml,r=0.9991,平均回收率97.86%,RSD为1.52%。结论：本方法专属性强,能准确地进行定性和定量检测,可用于茯苓药材的质量控制。     

紫外分光光度法测定牛膝总甾酮含量

目的 :建立牛膝总甾酮含量测定的新方法。方法 :采用大孔吸附树脂提取分离牛膝总甾酮 ,以 5 0 mg· m L- 1 香草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂 ,在 5 5 0 nm波长处测定样品吸收度。结果 :总甾酮在 10 0 .4～ 30 1.2 μg范围内 ,线性关系良好 ,其回归方程为 :A=32 1.1C× 10 - 5- 0 .0 85 ,r=0 .9983。结论 :分光光度法适合牛膝总甾酮含量的测定。     

正交实验法研究牛膝中甾酮的水煮提取工艺

目的:研究牛膝中甾酮的水煮提取工艺与含量测定方法。方法:采用正交实验,筛选牛膝中甾酮的最佳水煮提取条件;用高效液相色谱法对提取物中蜕皮甾酮的含量进行测定。结果:牛膝中甾酮的最佳水煮提取条件为共加入50倍量水,在80~100℃下提取2次,2 h/次;以蜕皮甾酮对照品色谱峰面积y对其含量x进行回归统计,线性回归方程为:y=1.027 51×106x+158 195,r=0.999 6,线性范围为0.406~7.308μg。结论:水煮提取工艺得到牛膝提取物中蜕皮甾酮的含量为9.30%;高效液相色谱法适合于牛膝提取物中蜕皮甾酮含量的测定。     

巫山淫羊藿不同部位的高效液相色谱指纹图谱测定

目的：研究巫山淫羊藿不同部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法：采用反相高效液相色谱法．梯度洗脱测定巫山淫羊藿黄酮类成分指纹图谱。结果：巫山淫羊藿根、茎及叶中黄酮类成分的种类和含量差异显著。结论：该方法能够用于比较研究巫山淫羊藿的不同部位。