HPLC手性固定相法测定血浆中氟西汀对映体的浓度

目的:建立以高效液相色谱手性固定相法测定血浆中氟西汀对映体浓度的方法。方法:采用Chirobiotic V手性色谱柱,流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.04∶0.04),检测波长为226nm,流速为1mL·min-1,内标为氯氮平。结果:R-去甲氟西汀和S-去甲氟西汀对氟西汀对映体和内标的分离没有干扰。R-氟西汀、S-氟西汀检测浓度分别在8.1~432(r=0.9998)、10.8~432(r=0.9992)ng·mL-1范围内线性关系良好;其相对回收率分别为97.2%~101.9%和98.7%~102.2%,日内RSD分别为2.6%~5.3%和2.1%~6.7%,日间RSD分别为7.7%~8.9%和8.0%~10.6%。结论:本试验所建立的方法简便、可靠、灵敏度高,可用于血浆中R-氟西汀和S-氟西汀的血药浓度测定及对映体的药动学研究。     

苦苣菜中木脂素类化学成分研究

目的 对苦苣菜的化学成分进行研究.方法 苦苣菜70％乙醇提取物依次采用过大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶色谱、ODS色谱进行分离,应用半制备型高效液相色谱仪进行纯化,采用核磁共振光谱技术并参照文献数据对得到的化学成分进行结构确定.结果 从苦苣菜的70％乙醇提取物中分离得到了8个木脂素类单体化学成分,分别为(7S,8R)-guaia-cyl-glycerol-β-O-4'-dihydroconiferyl ether 9'-O-β-D-glucopyranoside、(7R,8R)-guaiacyl-glycerol-β-O-4'-dihydroconifer-yl ether 9'-O-β-D-glucopyranoside、(7R,8S)-3,3',5-trimethoxy-4',7-epoxy-8,5'-neolignan-4,9,9'-triol-9-O-β-D-glucopyranoside、(7S,8R)-dihydroxydehydrodiconiferyl alcohol-4-O-β-D-glucopyranoside、(7R,8S)-dihydroxydehyd-rodiconiferyl alcohol-4-O-β-D glucopyranoside、(7R,8S)-guaiacyl glycerol-β-O-4'-dihydroconiferyl ether、(7S,8R)-gua-iacyl-glycerol-β-O-4'-dihydroconiferyl ether、(7R,8R)-guaiacyl-glycerol-β-O-4'-dihydroconiferyl ether.结论 8种化合物均为首次从苦苣菜中分离得到.     

高效液相色谱法测定人血浆氟比洛芬对映体浓度

目的:建立用高效液相色谱法测定血浆氟比洛芬对映体浓度的方法。方法:本试验采用环己烷提取血浆样品中氟比洛芬,色谱柱为Chirobiotic V(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01),检测波长为250 nm,内标为S-酮洛芬。结果:各组分之间没有干扰,分离度良好。血浆中R-氟比洛芬和S-氟比洛芬浓度在30～1 000 ng.mL-1范围内线性关系良好。两个对映体相对回收率分别为98.6%～100.2%和98.7%～101.2%,绝对回收率分别为76.1%～81.6%和76.6%～80.5%,日内RSD分别为3.9%～5.7%和4.1%～6.2%,日间RSD分别为5.8%～7.5%和6.1%～7.4%。结论:该方法操作快速简便,重现性好、灵敏度高,可满足血浆氟比洛芬对映体浓度测定及药代动力学研究的需要。     

我院门诊消化系统用药分析

目的了解辽宁医学院附属医院门诊消化系统疾病用药的现状及发展趋势,为临床合理用药提供参考。方法采用限定日剂量分析方法及excel软件,调查、统计和分析门诊2008年下半年成人处方中诊断为消化系统疾病的处方。结果销售金额排1～3位的是抗酸药与胃粘膜保护药、抑酸药、肝胆疾病用药。在39种所用药品中,DDDs位于1～3位的分别是抑酸药、胃粘膜保护药及肝胆疾病用药。39种消化系统药物中,DUI〉2的有1种,DUI≤0.5的有1种。结论我院消化系统药物的使用基本合理。     

2007年我院抗感染药物应用分析

目的 调查抗感染药物临床应用情况,促进临床合理应用抗感染药物.方法 对我院2007年药库微机管理信息系统提供的数据进行分析.结果 我院临床上应用最多的药物为头孢菌素,其次为喹诺酮类药物.结论 抗感染药物应用趋向合理化.     

HPLC手性固定相法测定患者血浆中布洛芬对映体的浓度

目的 建立用高效液相色谱法测定血浆中布洛芬对映体浓度的方法。方法 用正己烷-异丙醇混合液(100∶5)提取血浆样品中布洛芬,在Chirobiotic V(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱上,以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.04∶0.02)为流动相进行分离,于226 nm 波长处检测,内标为吲哚美辛。结果 R-布洛芬、S-布洛芬和内标没有干扰,分离度良好。R-布洛芬和S-布洛芬血药浓度在0.01~5 mg·L^-1内线性关系良好。两个对映体相对回收率分别为99.1%~102.2%和99.3%~102.4%,绝对回收率分别为66.8~72.9和66.3~71.4,日内RSD分别为4.2%~5.4%和3.6%~5.1%,日间RSD分别为5.9%~7.3%和6.2%~7.9%。结论 该方法准确、快速、简便、灵敏度高、重复性好,可同时测量血浆中R-布洛芬和S-布洛芬的药物浓度,并可用于药动学参数的研究及患者血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定血浆中氯胺酮对映体的浓度

目的:建立以高效液相色谱手性固定相法测定血浆中氯胺酮对映体浓度的方法。方法:色谱柱为Chirobiotic V手性柱,流动相为甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.02∶0.02),检测波长为269nm,流速为1mL·min-1,内标为非那西丁。结果:S-氯胺酮、R-氯胺酮分别在19.5～2600(r=0.9992)、26～2600ng·mL-1(r=0.9989)范围内线性关系良好,最低检测浓度分别为13.0、19.5ng·mL-1;相对回收率分别为99.48%～103.40%、98.53%～103.20%,绝对回收率分别为63.2%～73.1%、64.5%～72.3%;日内RSD分别为3.3%～6.4%、3.5%～5.7%,日间RSD分别为7.1%～9.7%、6.3%～9.9%。结论:本方法简便、准确、灵敏、快速、专属,可用于血浆中R-氯胺酮和S-氯胺酮的测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定胃癌周围淋巴结中氟尿嘧啶

目的：建立高效液相色谱法测定胃癌周围淋巴结中氟尿嘧啶浓度的方法。方法：以C18柱为固定相，水（pH5．8）-甲醇（95：5）为流动相，265nm检测。结果：标准曲线方程为Y=0．01952X-0．07016，r=0．998，线形范围18-720μg·L^-1。日内及日间精密度分别为2．5％～5．7％和5．9％～7．6%。3种不同浓度的相对回收率为98．5％～103．7％，绝对回收率为70．9％～78．5％。结论：本方法简便、可靠、灵敏度高，适用于在淋巴结组织中检测氟尿嘧啶。     

2006～2008年我院抗菌药物使用情况分析

目的：了解我院抗菌药物使用情况及发展趋势,为今后的药物合理使用提供参考。方法：采用限定日剂量（DDD）的方法对2006～2008年抗菌药物的使用情况进行统计分析。结果：医院抗菌药物消耗金额呈上升趋势,消耗比例逐年下降,头孢菌素类药物消耗金额最大,在前10名所占的比例最高。结论：我院抗菌药物使用基本合理,但还存在经验用药、过多使用广谱抗菌药物的弊端,今后要加强管理,真正做到安全、有效、合理、经济地使用抗菌药物。     

柠檬苦素体外代谢的种属差异

摘要：目的 探索与人类代谢柠檬苦素相近的实验动物物种。方法 代谢组用人、狗、猪、猴、兔、大鼠、小鼠7种肝微粒体分别与柠檬苦素孵育。对照组用灭活的肝微粒体与柠檬苦素孵育。空白组不加柠檬苦素。用高效液相紫外检测器检测柠檬苦素标准品溶液和上述样品，观察代谢组样品有无代谢产物。通过酶动力学实验结果计算不同种属肝微粒体酶对柠檬苦素的清除率。用高效液相高分辨质谱检测器检测上述样品，推测代谢产物结构。结果 紫外检测色谱图发现人、狗、猪、兔、大鼠、小鼠共同代谢产物峰M1，保留时间为13.3 min。大鼠还有两个代谢产物峰（M2为10.6 min、、M3为8.6 min）。猴的代谢产物峰保留时间为8.1 min和10.1 min（M4和M5）。柠檬苦素在人、狗、猪、大鼠、小鼠肝微粒体中的清除分别为0.608、0.454、0.501、4.249、1.831 μL/(min·mg)。高分辨质谱检测结果推测M1为柠檬苦素的C-16位羟基化化合物。结论 猪、狗、大鼠、小鼠清除率与人类接近。推测柠檬苦素的人肝微粒体酶主要代谢产物是其16位碳羟基化化合物。