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本文报道了人血清中氟卡胺的HPLC立体测定方法。氟卡胺标准贮备液及内标溶液(2,5-二乙氧基-N-(2-哌啶基甲基)苯甲酰胺盐酸盐)分别由10mg外消旋醋酸盐溶于1000ml去离子水中(10μg/ml),工作标准液则将贮备液稀释10倍而得。在试管中放入1.0 ml血浆,然后加入50μl内标溶液(50 ng),1 ml Tris盐酸(2.0 M,pH 8.5)缓冲液和过量(3 g)氯化钠。NaCl极度溶解后,用5 ml氯丁烷:2-丙醇(95∶5v/v)旋涡提取30秒钟。在室温以每分钟3000 相似文献
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在电化学检测液相色谱中已广泛采用双电极检测以提高选择性和灵敏度,利用维生素B_2的可逆电化学反应,本文采用串联双电极还原-氧化检测维生素B_2。使用一实验室装置的伏安分析计,循环伏安法采用三电极的电池系统:玻璃碳工作电极、银-氯化银参比电极和铂辅助电极。色谱系统包括Waters510型泵、U 6 K进样阀、481型可变波长检测器。进样量20μl,检测波长254 nm,流动相流速每分钟 相似文献
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曲古霉素一直被认为只是曲古霉素A、B二个组分的混合物。1980年利用HPLC测定,混合物中含有10种以上成份,1986年利用TLC检出含有10种成份,利用HPLC检出含有16种成份,然而这些方法都不适合于进行制备。本文报道用HPLC检出含有多于17种十分相近的化合物,并能将这种复合物分离成曲古霉素A～F6种成份,它们在总曲古霉素中占65～75%。 相似文献
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Cycloprofen是2-芳基丙酸类的非甾体抗炎药物,其抗炎作用只取决于S(+)-对映体,本文采用~1HNMR及铕位移试剂的方法测定Cycloprofen对映体成分。使用90MHz Varian EM-390光谱仪进行H~1NMR测量,环境温度35±10℃,四甲基硅烷用硫酸及饱和碳酸钾溶液连续清洗以除去四氢呋喃,四氯化碳应用前先蒸馏,贮于4A分子筛上。tris[七氟丙基羟基甲烷-(+)-樟脑]铕(Ⅲ)[Eu(hfc)_3]和tris[七氟丙基羟基甲烷-(+)-樟脑]镨(Ⅲ)[Pr(hfc)_3]在真空中贮于P_2O_5上或在干的N_2气中。 相似文献
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采用裸硅胶柱分离碱性化合物与键合相柱比较有较大的柱效和较好的峰形,但存在柱反应。本文采用反相色谱中常用的流动相含水甲醇加入缓冲盐,使碱性化合物得到了有效的分离而无柱反应缺点。又采用柱切换技术与固相萃取联机使用,可适用于血浆分 相似文献
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