高效液相色谱法测定注射用他唑巴坦钠／哌拉西林钠的含量

建立高效液相色谱法测定注射用他唑巴坦钠／哌拉西林钠的含量。采用Ｃ１８柱,以甲醇－水－１０％氢氧化四丁基铵溶液（４５０．５３５：１５,用磷酸调节ＰＨ至３．５）为流动相,检测波长为２３０ｎｍ,线必有拉西林０．８～１．６ｍｇ／ｍｌ,他唑巴相０．０２～０．２ｍｇ／ｍｌ,回收率分别为９９．７％,１００．１％,ＲＳＤ分别为０．８％,０．９％（ｎ＝６）。     

RP-HPLC法检测发酵液中利普司他汀的效价

目的建立奥利司他中间体利普司他汀发酵效价的检测方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Ultimate ODS硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比4∶1),柱温为35℃,进样量为10μL,流速为1.1 mL·min-1,检测波长为210 nm。结果发酵70、100和130 h时测得发酵液中利普司他汀效价分别为2.518、4.323、6.981 g·L-1。结论该方法可有效地检测发酵液中利普司他汀效价。     

3种新型长效胰岛素类似物

胰岛素的基础分泌是指其少量持续的分泌。常规人胰岛素由于不能很好地在糖尿病患者中重建正常生理性胰岛素分泌,低血糖发生率较高,影响了其临床应用。随着基因工程技术的发展,一批新出现的长效胰岛素类似物可以模拟正常人胰岛素的基础分泌,在注射后持续少量的释放。而目前3种新型的长效胰岛素类似物：甘精胰岛素、地特胰岛素和德谷胰岛素,虽然都通过改变胰岛素的等电点或增加类似物分子量的方法,使其分解、吸收及作用时间延长,更好地模拟正常人胰岛素的基础分泌,但其在分子结构、长效机制、生产工艺和临床使用上又有诸多不同。     

UPLC在奥利司他制备液相纯化过程中的应用

目的研究建立奥利司他超高效液相色谱快速检测方法。方法以ACQUITY UPLC BEH C18柱(Φ100mm×2.1mm,1.7μm)为固定相,以81%乙腈水溶液为流动相,流速0.4mL.min-1,进样0.8μL,在195nm检测,采集信号并分析。结果在此色谱条件下,可有效地对奥利司他样品进行快速检测。结论该超高效液相色谱法可快速、有效地完成对奥利司他的分析检测。     

阿莫西林舒巴坦匹酯片工艺研究

目的　对阿莫西林舒巴坦匹酯片进行工艺研究。方法　采用正交试验设计法 ,以片剂溶出度为指标 ,筛选制剂最优处方 ,通过加速试验、长期试验考察工艺的稳定性。结果　最佳处方为微晶纤维素 4 0 %,乳糖 2 0 %,干法制粒压片。通过筛选处方所试制的 3批样品 ,加速试验在 4 0℃± 2℃、RH 75 %± 5 %条件下放置 6个月 ,长期试验在 2 5℃± 2℃、RH6 0 %± 10 %条件下放置 2 4个月 ,考察主要质量指标无明显变化。结论　正交试验设计的处方工艺、质量稳定 ,可用于工业生产。     

奥利司他的制备液相色谱纯化及其UPLC法测定

建立了制备液相色谱法纯化奥利司他粗品。取3%奥利司他粗品溶液上样,以89%乙腈溶液为流动相进行洗脱,检测波长195 nm,分段收集洗脱液。采用UPLC法测定洗脱液中的奥利司他,使用Acquity BEH C18色谱柱,流动相为81%乙腈溶液,检测波长195 nm。奥利司他在0.2～1 mg/ml范围内线性关系良好,回收率为98.8%,RSD为0.16%。     

基因工程HBsAg纯化技术的研究进展

乙型肝炎病毒表面抗原（HBsAg）是乙肝疫苗（hepatitis B vaccine）的重要组成部分,注射乙肝疫苗是目前预防乙型肝炎感染最有效的方法。血源性乙肝疫苗因成本、来源和潜在其他病毒的感染已被淘汰,取而代之的是基因工程技术生产的第2代重组乙肝疫苗。主要介绍了国内外重组HBsAg在样品净化捕获、中度纯化和精纯3个阶段的主流纯化技术。     

HPLC在奥利司他纯化制备工艺开发中的应用

目的探讨HPLC在奥利司他纯化制备工艺开发中的应用,并建立奥利司他DAC纯化方法。方法在配备大容量定量环的HPLC上,以反相C8、C18硅胶柱为固定相,奥利司他对照溶液进样后,以甲醇、乙醇、丙酮、乙腈为溶剂与水在线混合配制流动相,依次进行梯度、等度洗脱以分别确定解析浓度及出峰时间。将供试溶液按1%硅胶质量为载样率进样,等度洗脱,分段收集各组分并检测,合并纯度≥99%的洗脱液,计算收率,以收率最高的试验组所选用的色谱条件作为最终的奥利司他纯化制备工艺。结果对比各组供试品纯化制备结果,其中以C18柱为固定相、89%乙腈溶液为流动相的试验组奥利司他收率最高。结论在配备大容量定量环的分析型HPLC上,用装载了制备级填料的色谱柱进行奥利司他的DAC制备液相色谱纯化工艺开发,更加经济易行。结合运行成本、环保及职业安全因素,可最终开发出直接应用于工业化生产的成熟制备工艺。     

高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星软膏中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定盐酸左氧氟沙星软膏中盐酸左氧氟沙星含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.05mol/L柠檬酸-乙腈(85∶15),检测波长为293nm,流速为1.0ml/min,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:盐酸左氧氟沙星检测浓度在3.88～38.78μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998);平均加样回收率为99.4%(n=9)。结论:本方法准确、可靠,能有效控制盐酸左氧氟沙星软膏的质量。