GC法同时测定北葶苈子中四种脂肪酸的含量

目的:建立气相色谱法同时测定北葶苈子中棕榈酸、亚油酸、顺-11-二十碳烯酸、芥酸4种脂肪酸的含量.方法:采用超声提取法用石油醚提取样品,对样品进行衍生化处理,使用Agilent DB-5毛细管柱(30 mm×0.32 mm,0.50μm),程序升温,气化室温度为280℃,FID检测器温度为290℃,载气为高纯氮气,流速...     

一年蓬全草的化学成分研究

目的:研究一年蓬全草的化学成分。方法:利用制备高效液相等各种色谱技术进行化学成分分离,根据理化性质和光谱数据对化合物进行结构鉴定。结果:从一年蓬全草中分离并鉴定16个化合物,分别为:芹菜素-7-O-β-D-(6″-咖啡酰基)吡喃葡萄糖苷(1)、6-甲氧基山柰酚(2)、瑞香素(3)、伞形花内酯(4)、梣皮树脂醇(5)、3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)propan-1-one(6)、3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)propan-1-one(7)、楝叶吴萸素B(8)、C-藜芦酰乙二醇(9)、L-苯丙氨酸(10)、对羟基苯甲酸(11)、对羟基桂皮酸(12)、丁香酸(13)、对羟基苯乙醇(14)、异黑麦草内酯(15)、异香草酸(16)。结论:所有化合物均为首次从一年蓬中分离得到。     

Box-Behnken设计-响应面法优化山茱萸叶总三萜提取工艺

目的:优化山茱萸叶总三萜提取工艺。方法:在山茱萸叶充分溶胀的基础上,采用加热回流法提取其总三萜。在单因素试验中考察乙醇体积分数、液料比、提取时间和提取次数对山茱萸叶总三萜含量的影响;以齐墩果酸为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总三萜含量。在单因素试验的基础上,固定提取次数为3次,以总三萜含量为响应值,以乙醇体积分数、液料比、提取时间为响应因素,采用Box-Behnken设计-响应面法优化山茱萸叶总三萜的提取工艺并进行验证。结果:山茱萸叶总三萜的最佳提取工艺为乙醇体积分数73%、液料比38∶1(mL/g)、提取时间60 min。3次验证试验结果显示,山茱萸叶总三萜的含量分别为6.92%、6.91%、6.84%,平均含量为6.89%(RSD=0.63%),与预测值(7.28%)的相对误差为5.36%。结论:优化的提取工艺稳定、可靠,可用于山茱萸叶总三萜的提取。     

月见草中一个新的核苷类化合物

运用大孔吸附树脂、硅胶、凝胶Sephadex LH-20、MCI等柱色谱并结合半制备高效液相等分离纯化技术,从月见草中分离得到7个核苷类化合物,根据化合物的理化性质和波谱特征对其结构进行鉴定,分别为9-(3′-carbonyl methyl)hydroxypurine (1)、1-(3′-carbonyl methyl)purine-6,8-dione (2)、N-methyl-2-pyridone-5-carboxamide (3)、尿嘧啶(4)、尿嘧啶核苷(5)、胸腺嘧啶脱氧核苷(6)和2′-O-甲氧基尿嘧啶核苷(7)。其中化合物1为新化合物,化合物2～7为首次从月见草中分离得到。化合物1、2可显著提高TGF-β1诱导BEAS-2B细胞的活力,说明其具有潜在的抗肺纤维化活性。     

怀中1号地黄不同炮制品中脂溶性成分比较及体外抗氧化活性研究

目的 比较怀中1号地黄不同炮制品(鲜地黄、生地黄和熟地黄)中脂溶性成分的差异,并初步评价其体外抗氧化活性.方法 采用索氏提取法获得地黄3种炮制品的脂溶性提取物,采用气相色谱-串联质谱法对其进行成分分析.采用NIST98系统谱库自动检索组分的质谱信息,结合有关文献和与八峰索引、EPA/NIH库对照对化合物进行结构鉴定,并...     

怀菊花茎叶中一个新聚炔类化合物

采用多种色谱技术从怀菊花茎叶中分离得到8个聚炔类化合物。通过UV、IR、ESI-MS、HR-ESI-MS及NMR等波谱技术对其进行结构鉴定,分别为菊花新炔C (2E,4E,12Z-十四碳三烯-1-吡咯烷基-1-酮-8,10-二炔)(1)、tetradeca-2E, 4E, 12E-trien-8, 10-diynoic acid pyrrolidide (2)、tetradeca-2E, 4E-dien-8, 10-diynoic acid pyrrolidide (3)、tetradeca-2E,4E,10Z-trien-8-ynoic acid pyrrolidide (4)、2E,4E,12E-tetradecatriene-8,10-diynoic acid isobutylamide (5)、2E,4E-undecyldiene-8,10-diynoic acid isobutylamide (6)、2E,4E,10E-N-isobutyl-2,4,10-tetradecatrien-8-ynoic acid amide(7)和十一-2E,4E-二烯-8,10-二炔酸苯乙胺(...     

九蒸九晒熟地黄中的一个新生物碱

采用多种色谱技术从九蒸九晒熟地黄70%丙酮提取物中分离得到6个生物碱,根据化合物的理化性质及波谱特征对其结构进行鉴定,分别为地黄新碱A (4-{[(5-O-α-D-galactopyranosyloxy)methyl]-1H-pyrrole-2-carbaldehyde-1-yl}butyric acid methyl ester)(1)、baimantuoluoamide B (2)、capparisine C (3)、harman-3-carboxylic acid (4)、(2S)-1-[2-(furan-2-yl)-2-oxoethyl]-5-oxopyrrolidine-2-carboxylate (5)和1-[2-(furan-2-yl)-2-oxoethyl]pyrrolidin-2-one (6)。其中,化合物1为新化合物,化合物2～6均首次从地黄中分离得到。采用细胞实时监控检测方法 (RTCA)探究6个化合物对脂多糖(LPS)诱导的NRK-52e细胞损伤的干预作用,结果表明,化合物1～3对LPS诱导的NRK-52e细胞损伤均具有保护作用。     

怀菊花茎叶化学成分的研究

目的研究怀菊花Chrysanthemum morifolium Ramat.茎叶的化学成分。方法怀菊花茎叶50%丙酮提取物采用Toyopearl HW-40、Diaion HP-20、Sephadex LH-20、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到22个化合物,分别鉴定为1H-吲唑(1)、6,7-二羟基香豆素(2)、8E-decaene-4,6-diyn-l-O-β-D-glucopyranoside (3)、2′-脱氧胸腺嘧啶核苷(4)、2′-脱氧尿嘧啶核苷(5)、尿嘧啶(6)、litchiol B (7)、8E-decacnc-4,6-diyn-l-O-β-D-glucopyranosyl-(1″→2′)-β-D-glucopyranoside (8)、lippianoside E (9)、1-核糖醇基-2,3-二酮-1,2,3,4-四氢-6,7-二甲基-喹喔啉(10)、黑麦草内酯(11)、异嗪皮啶(12)、(+)-去氢催吐萝芙木醇(13)、cytidine (14)、paeoveitols B (15)、4β,6β-dihydroxy-10α-methoxy-1α,5β,7α(H)-guaiane (16)、scopoletin (17)、(2E,9Z)-pentodeca-2,9-dien-12,14-diynoic acid piperidide (18)、tetradeca-2E,4E,10E-trien-8-ynoic acid pyrrolidide (19)、7-羟基香豆素(20)、6-羟基-7,8-二氧亚甲基香豆素(21)、3-吲哚甲酸(22)。结论化合物1、7、9~22为首次从该植物中分离得到。     

泡桐花中糖苷类成分及其抗氧化活性

目的研究泡桐Paulownia fortunei(Seem.)Hemsl.花中糖苷类成分及其抗氧化活性。方法泡桐花50%丙酮提取物正丁醇部位采用大孔吸附树脂、凝胶、ODS、硅胶及半制备柱等进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。用H2O2诱导的NRK⁃52e细胞损伤模型对其进行抗氧化活性检测。结果从中分离得到13个化合物,分别鉴定为apigenin⁃7⁃O⁃neohesperidoside(1)、苯甲醇O⁃(2′⁃O⁃β⁃D⁃吡喃木糖基)⁃β⁃D⁃吡喃葡萄糖苷(2)、cistanoside F(3)、isocistanoside F(4)、savasides A(5)、β⁃oxoacteoside(6)、毛蕊花糖苷(7)、3⁃(4′⁃methoxyphenyl)⁃propanol 1⁃O⁃β⁃glucopyranoside(8)、丁香油酚⁃β⁃D⁃吡喃葡萄糖苷(9)、苯丙烯醇⁃O⁃β⁃D⁃吡喃葡萄糖苷(10)、benzyl alcohol glucoside(11)、6⁃O⁃caffeoyl⁃D⁃glucopyranoside(12)、syringetin 3⁃O⁃β⁃D⁃glucoside(13)。化合物2~3、6~13对H2O2诱导的NRK⁃52e细胞氧化损伤具有保护作用。结论化合物1~6、8~10、12~13均为首次从该植物中分离得到,化合物2~3、6~13具有一定的抗氧化作用。     

九蒸九晒熟地黄化学成分研究

目的 研究九蒸九晒熟地黄中的化学成分.方法 采用体积分数70％丙酮回流提取,提取物反复利用大孔吸附树脂、十八烷基硅烷键合硅胶填料(ODS)、硅胶及半制备液相等多种色谱方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质及波谱特征确定化合物的结构.结果 从熟地黄体积分数70％丙酮提取物中分离得到21个单体化合物,根据其NMR图谱数据结...