UHPLC-MS/MS测定人血浆中的阿普斯特浓度及生物等效性研究

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）法,建立了快速、 简单、 灵敏的测定人血浆中阿普斯特浓度的方法并用于阿普斯特人体生物等效性试验研究。方法 采用蛋白沉淀法处理,以阿普斯特-d5作为内标,色谱柱为Phenomenex Kinetex C₁₈柱(2.1 mm×50 mm, 2.6 µm),流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈,流速0.45 mL·min-1梯度洗脱,采用电喷雾(ESI) 离子源以正离子方式进行MRM检测,用时3 min。结果 阿普斯特在 2~600 ng·mL^-1 (r²=0.997 7)范围内线性关系良好,准确度和精密度均小于15%。空腹和餐后条件下阿普斯特片受试制剂AUC_0-t、AUC_0-∞和C_max的90% CI为参比制剂相应参数的80.00 %~125.00 %范围内。结论 受试制剂与参比制剂具有生物等效性。     

国家评价性抽验复方胃蛋白酶颗粒质量分析

目的:评价复方胃蛋白酶颗粒质量现状及存在的问题,为国家药品标准的建立和修订提供更加科学的依据,同时为行政监管提供有力保障.方法:对国家评价性抽验的265批复方胃蛋白酶颗粒进行全项检验,并对检验结果进行统计分析.结果:按照标准检验,有2批次样品不合格,总体不合格率为0.8％.不合格项目均为胃蛋白酶效价.按照探索性研究方法...     

11种干预措施治疗膝骨关节炎的疗效评价

[目的]探讨奇正消痛贴,双氯芬酸二乙胺乳膏,双氯芬酸钠片,玻璃酸钠,针灸疗法,氨基葡萄糖片(胶囊),玻璃酸钠+针灸疗法,玻璃酸钠+中药熏洗法(饮片),玻璃酸钠+倍他米松,玻璃酸钠+臭氧,针灸+内服中药(饮片)治疗膝骨关节炎的有效性及安全性。[方法]计算机检索中国知网(CNKI)、万方(WF)、维普(VIP)、中国生物医学文献光盘数据库(CBMdisc)、Pubmed数据库,按纳入标准收集比较11种干预措施治疗膝骨关节炎的随机对照试验(RCT),提取资料并进行质量评价,采用R3.3.1软件进行网状Meta分析。[结果]纳入26项研究,共计3 484例患者。均为双臂研究,研究总臂数为54。网状Meta分析显示:11种干预措施均有效改善了膝骨关节炎的发生,疗效排第1位的是玻璃酸钠+臭氧疗法,其次是奇正消痛贴,依次类推,氨基葡萄糖胶囊疗效最差,这11种干预措施疗效差异具有统计学意义(P0.05)。[结论]由分析结果可知,玻璃酸钠+臭氧疗法、奇正消痛贴、双氯芬酸钠片有效性相对好于其他干预措施,但由于纳入研究较少,受研究方法学质量限制,其药物疗效还需大样本、多中心、高质量RCT进一步证据验证。     

HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为220 nm及256 nm,柱温30℃。结果 苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00～400.06μg·mL^-1(r=1.000 0)、104.49～1 671.88μg·mL^-1(r=0.999 9)、30.65～490.4μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.36～85.81μg·mL^-1(r=0.999 9)、49.60～793.54μg·mL^-1(r=0.999 9)、5.03～80.45μg·mL^-1(r=1.000 0)内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、...     

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定人凝血因子Ⅷ/血管性血友病因子复合物冻干注射剂中的21中元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定人凝血因子Ⅷ/血管性血友病因子复合物冻干注射剂中硼（B）、镁（Mg）、铝（Al）、硅（Si）、钒（V）、镉（Cr）、锰（Mn）、铁（Fe）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、锌（Zn）、锶（Sr）、锆（Zr）、钼（Mo）、铑（Rh）、钯（Pd）、锡（Sn）、钡（Ba）、铈（Ce）、铅（Pb）元素含量的方法。方法 样品经微波消解后,以钪（Sc）、锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定上述元素的含量。ICP-MS 功率为1550 W,采样深度为10.0 mm,等离子气、雾化气、辅助气流量分别为15.0、0.99、0.9 L·min^-1,泵速为0.10 r·s^-1,雾化室温度为2℃,硼（B）元素采用No Gas调谐模式,其它元素采用He调谐模式,数据采集3次。结果 21种元素在测定的浓度范围内,线性关系良好,相关系数r＞0.9990;检出限为0.001～2.04 µg·L^-1;各元素回收率为87.78%～102.72%,RSD为1.31%～7.91%。结论 该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,可用于人凝血因子Ⅷ/血管性血友病因子复合物冻干注射剂中金属元素的检测。     

11种干预措施治疗膝骨关节炎的疗效评价

[目的]探讨奇正消痛贴,双氯芬酸二乙胺乳膏,双氯芬酸钠片,玻璃酸钠,针灸疗法,氨基葡萄糖片（胶囊）,玻璃酸钠+针灸疗法,玻璃酸钠+中药熏洗法（饮片）,玻璃酸钠+倍他米松,玻璃酸钠+臭氧,针灸+内服中药（饮片）治疗膝骨关节炎的有效性及安全性。[方法]计算机检索中国知网（CNKI）、万方（WF）、维普（VIP）、中国生物医学文献光盘数据库（CBMdisc）、Pubmed数据库,按纳入标准收集比较11种干预措施治疗膝骨关节炎的随机对照试验（RCT）,提取资料并进行质量评价,采用R3.3.1软件进行网状Meta分析。[结果]纳入26项研究,共计3 484例患者。均为双臂研究,研究总臂数为54。网状Meta分析显示：11种干预措施均有效改善了膝骨关节炎的发生,疗效排第1位的是玻璃酸钠+臭氧疗法,其次是奇正消痛贴,依次类推,氨基葡萄糖胶囊疗效最差,这11种干预措施疗效差异具有统计学意义（P<0.05）。[结论]由分析结果可知,玻璃酸钠+臭氧疗法、奇正消痛贴、双氯芬酸钠片有效性相对好于其他干预措施,但由于纳入研究较少,受研究方法学质量限制,其药物疗效还需大样本、多中心、高质量RCT进一步证据验证。     

ICP-MS检测脂肪乳注射液及包材中的18种元素

建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定脂肪乳注射液及包材中的18种元素含量.方法采用标准曲线法,优化电感耦合等离子体质谱技术参数,检测脂肪乳注射液及包材中镉、汞、钴、铅、钒、砷、镍、锑、铝、钡、铁、锌、铈、钛、硼、硅、锂、铜共18种元素含量,并进行方法学验证.结果脂肪乳注射液及其包材中硼硅玻璃输液瓶和溴化丁基橡...