合成麝香酮(dl-3-甲基十五环酮)及其杂质分析

以十种气相色谱柱对国内三种合成路线合成的麝香酮以及它们中分别存在的杂质进行分离筛选,找出以DC-200为代表的非极性液相,适用于麝香酮及十五环酮的分离。OV-17等低极液相适用于麝香酮及3-甲基十五环烯酮的分离。OV-17的4～5m长柱适用于麝香酮及4-甲基十五环酮的分离。并分别算出总分离效能K₁,探讨了其与麦氏常数的关系。选用正十九烷为内标准并求出内标因子,给出了五批实样的定量结果。用GC,GC-MS,UV和IR重点研究了A合成路线样品中的杂质,鉴定和测定了其成分,一个为α,β-3-甲基十五环烯酮,另一个为非共轭3-甲基十五环烯酮,找出了产生杂质的原因,有助于A合成路线收率的提高和反应机制的探讨。     

天然麝香中麝香酮的气相色谱法测定

本文采取麝香苯浸取液直接以气相色谱法测定其中麝香酮含量,并对定量条件进行了研究。选用OV-17色谱柱并以正十九烷为内标准测定了麝香中麝香酮的含量,还作了标准曲线(Wspl/Wis与Ai/Ais线性)及回收实验,均得到了较满意的结果。报道了50批麝香中麝香酮的含量并作了正态分布分析。此外还对麝香酮色谱峰纯度作了色质联用分析,确定了本法所分离的麝香酮色谱峰是单一组分峰。本法简便、准确,并且重现性较好。