对《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定方法的改进

目的：建立《中国药典》2010年版盐酸精氨酸含量测定中革除汞盐的方法.方法：采用电位滴定法,用醋酸钠滴定液对高氯酸进行返滴定.结果：空白溶液不干扰测定,方法精密度为99.5％（RSD=0.22％,n=6）,准确度良好,测定值与真实值相对偏差为0.05％,供试品溶液在4h内稳定.革除汞盐后方法含量测定结果与原方法测定结果基本一致,可代替原方法.结论：该方法简便、易行,精密度与准确度良好,可用于盐酸精氨酸含量测定.     

HPLC-RID法测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中4种中链甘油三酸酯含量

摘要：目的:建立高效液相色谱-示差折光检测法（HPLC-RID）同时测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中4种中链甘油三酸酯含量。方法:采用GC法,对丙泊酚乳状注射液中辅料中链油结构中侧链的成分分析,推导出中链油的4种组分结构,然后采用Agilent Zorbax C18（150 mm×4.6 mm, 5μm）色谱柱,以甲醇-四氢呋喃-0.1 mol·L-1乙酸铵（94∶2.5∶3.5）为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温35℃;示差折光检测器检测,对比各已知组分（三辛酸甘油酯、三癸酸甘油酯、中链甘油三酸酯）在示差检测器上的响应差异,推测未知组分响应,从而实现对复杂组成中链甘油三酸酯的4种组分的定量分析,并开展方法学验证。结果:推导出中链甘油三酸酯的4种组成成分,并以三辛酸甘油酯作为外标对照品,方法学验证各项内容均符合要求。线性范围为1.00～6.97 mg·ml-1（r=0.999 8）,在此范围可准确定量中链甘油三酸酯中的4种甘油三酸酯的含量。结论:本方法准确、快捷、方便,可实现同时直接测定丙泊酚中/长链脂肪乳注射液中4种甘油三酸酯含量。